Planejamento textural e estrutural de materiais a base de sílica para serem aplicados na preparação de sensores eletroquímicos - Souza, Luana Vohlbrecht de (2019)
Neste trabalho foram desenvolvidos materiais a base de sílica com diferentes características texturais previamente planejadas, para serem aplicados como eletrodos na determinação de analitos de interesse em biomedicina. Sílicas micro e mesoporosas, com e sem estrutura de poros ordenada, foram obtidas e aplicadas como eletrodo, sendo estudada a influência das características texturais da sílica no desempenho do eletrodo. Foi observado que a área superficial específica e o volume de poros são parâmetros que influenciam na área eletroativa do eletrodo, sendo que os maiores valores foram observados para eletrodos que apresentam estrutura de poros ordenada. O eletrodo modificado com sílica MCM-41 mostrou o melhor desempenho na determinação de sulfametoxazol (SMX). A sensibilidade obtida foi de 0,0243 A∙μmol-1∙L e o limite detecção encontrado foi de 3,10 μmol∙L-1. Estes resultados são excelentes, considerando que os eletrodos são constituídos apenas de sílica sem adição de outros componentes. Foi estabelecido um procedimento experimental para obtenção de diferentes quantidades de óxido de titânio altamente disperso pelo método grafting na superfície dos poros da sílica do tipo SBA-15. Esse material foi aplicado como eletrodo de pasta carbono modificado para determinação de SMX e trimetoprima (TMP). O eletrodo apresentou excelente resposta para determinação simultânea de ambos os antibióticos em ampla faixa de concentração linear, com alta sensibilidade de 0,0105 e 0,0251 A·μmol-1·L e baixo limite de detecção 0,06 e 0,07 mol·L-1, para SMX e TMP, respectivamente. Além disso, nióbia altamente dispersa na superfície de SBA-15 foi modificada com hematoporfirina de cobalto. Esse material foi usado para confecção de eletrodo para determinação de ácido oxálico e ácido úrico. A sensibilidade obtida para o ácido oxálico foi de 1,445×10-2 A·μmol-1·L e o limite detecção calculado foi de 9,94 μmol∙L-1. Para o ácido úrico a sensibilidade foi 0,3843 A·μmol-1·L e o limite de detecção obtido foi de 0,175 μmol∙L-1. Todos os eletrodos desenvolvidos mostram-se promissores para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos.