Síntese, caracterização e sinterização do espinélio MgAl2O4 obtido via método sol-gel - Oliveira, Tiago de Abreu (2022)
Este trabalho teve como objetivos a obtenção do espinélio MgAl2O4 (MA) a partir de uma rota de síntese via método sol-gel, a caraterização dos pós obtidos para diferentes temperaturas de calcinação e a caracterização dos corpos de prova (CP) sinterizados. Neste método, utiliza-se como precursores o nitrato de alumínio nonahidratado (Al2(NO3)3.9H2O), o nitrato de magnésio hexahidratado (Mg(NO3)2.6H2O) e o ácido cítrico (C6H8O7.H2O), os quais são dissolvidos em 20 ml de água deionizada, na relação (em peso) de 2:1:3 (Al:Mg:Cit). Durante a formação do gel, a temperatura é elevada até 90°C, por 1h30, ocorrendo, após esta etapa, a secagem do gel. Depois de seco, o gel foi calcinado em 800, 900 e 1000°C com tempo de queima de 2h. O gel depois de seco foi queimado em temperaturas de calcinação de 800, 900 e 1000°C com tempo de queima de 2h. Após serem caracterizados, os pós foram prensados uniaxialmente em pastilhas e sinterizados a 1600ºC. Os pós de MA obtidos foram caracterizados por meio de diversas técnicas, incluindo difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), granulometria de difração a laser (GDL), espectroscopia RAMAN e análise termogravimétrica (TG/DTA). Após sinterização, foram avaliadas as propriedades físicas do espinélio MA, como densidade aparente, porosidade aparente, absorção de água e retração linear queima. Os resultados mostraram que foi possível a formação da fase espinélio, com tamanho de cristalino (calculado via Equação de Scherrer) variando de 14,43 a 23,80 nm e tamanho de partícula variando de 37,53 a 45,99 μm. A microestrutura dos pós apresentou partículas com poros, devido ao desprendimento de gás durante a reação de síntese, e com morfologia irregular. Em relação ao corpo de prova sinterizado, a maior densidade aparente média foi de 2,41 g/cm³, obtida a 800°C, representando uma densificação de 67,32%, com uma retração linear de queima média igual a 10,67%. Conclui-se que o pó MA apresentou menor tamanho de cristalito quando calcinado na temperatura de 800°C. Para aplicações como aditivos em refratários de MgO-C este pó seria compatível com esse tipo de produto.