Obtenção de óxido de zinco nanoestruturado por aspersão de solução em chama e caracterização de propriedades e da atividade fotocatalítica - Trommer, Rafael Mello (2011)
Este trabalho investigou a obtenção de óxido de zinco nanoestruturado por aspersão de solução em chama e a caracterização de propriedades e da atividade fotocatalítica. Para tanto, construiu-se um aparato composto basicamente por um sistema atomizador, um conjunto de chamas, piloto e principal, e um sistema de coleta de pós. A solução precursora foi constituída de nitrato de zinco e álcool etílico. Como combustíveis, foram empregados sacarose, glicina e ureia; esta última em diferentes quantidades. Também foram avaliadas neste trabalho as adições de cloreto de magnésio e de cloreto de alumínio na solução precursora, em diferentes quantidades, como possíveis dopantes para o óxido de zinco com o intuito de melhorar sua atividade fotocatalítica. Os produtos obtidos foram caracterizados quanto às fases cristalinas por difração de raios X (DRX), onde foi identificada a fase majoritária zincita em todos os materiais obtidos, independentemente da condição observada na solução precursora. Também foi possível identificar fases secundárias, quando utilizado o cloreto de alumínio e o cloreto de magnésio na solução precursora bem como quando se utilizou uma quantidade de ureia não-estequiométrica. A morfologia dos diversos pós de óxido de zinco foi observada com o auxílio da microscopia eletrônica de varredura (MEV) e da microscopia eletrônica de transmissão (MET). A alteração na quantidade de ureia na solução precursora levou a diferentes morfologias nos pós de óxido de zinco, desde partículas esféricas, partículas irregulares e partículas semelhantes a discos hexagonais. Os produtos obtidos com sacarose ou glicina foram formados por partículas esféricas, diferentemente da situação em que se usou ureia que resultou em partículas irregulares. A adição de cloreto de magnésio, ou cloreto de alumínio não alterou a morfologia das partículas. Utilizando-se as imagens obtidas por MET, reportaram-se através de histogramas os tamanhos médios dos cristalitos para os pós preparados com diferentes quantidades de ureia. O menor tamanho de partícula foi obtido para o material preparado com ureia em quantidade estequiométrica. A espectroscopia por dispersão de energia (EDS) foi empregada com o intuito de identificar qualitativamente os elementos químicos presentes, bem como realizar uma análise semiquantitativa da quantidade dos possíveis dopantes alumínio e magnésio. Por esta técnica também foi identificada a presença de cloro nos materiais preparados com a adição de cloreto de magnésio ou cloreto de alumínio, possivelmente devido a uma queima incompleta da solução precursora. A perda de massa em função da temperatura dos materiais obtidos foi determinada através de análises termogravimétricas. A utilização de glicina e sacarose como combustíveis na solução precursora levou as maiores perdas de massa, provavelmente devido à presença de impurezas nos produtos finais. A utilização de ureia em condição estequiométrica em relação ao nitrato de zinco ou então ausência de ureia causou as menores perdas de massa. A área superficial específica dos pós de ZnO foi medida através do método de Brunauer-Emmett-Teller (BET), indicou valores em uma faixa entre 5,88 a 49,89 m2/g típicos de materiais produzidos pela técnica de aspersão de solução em chama. A atividade fotocatalítica dos materiais de ZnO foi determinada através de degradação do corante alaranjado de metila, e identificada através de uma curva de transmitância em função do tempo de exposição à luz ultravioleta (UV). A maior degradação do composto orgânico foi observada para o material preparado em uma condição estequiométrica de ureia e nitrato de zinco na solução precursora, onde aproximadamente 95 % do composto foi degradado. Os valores de energia de band-gap dos pós de ZnO sintetizados foram determinados através de medidas de refletância difusa, obtendo-se valores entre 3,27 a 3,34 eV, o que apresenta boa relação com o comprimento de luz ultravioleta empregado nas análises de fotocatálise.