Implementação e validação de metodologia analítica para determinação da presença de antibióticos em águas residuárias - Jank, Louíse (2011)
Este trabalho é constituído pelo desenvolvimento de uma metodologia para análise de oito antibióticos amplamente consumidos para tratamento humano em amostras aquosas ambientais e pela determinação da presença e quantificação dos mesmos nessas matrizes. Os analitos estudados foram Azitromicina (AZT), Eritromicina (ERT), Ciprofloxacino (CPF), Norfloxacino (NRF), Sulfametoxazol (SMX), Trimetoprima (TRI), Tetraciclina (TC) e Cefalexina (CFX). Como padrões internos, foram utilizados a Tilosina (TIL), Sulfapiridina (SPY), Ceftiofur (CFT), Enrofloxacino (ENF) e Demeclociclina (DMC). A determinação foi realizada utilizando-se cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (CL-EM/EM), e parâmetros de desempenho do método, como recuperação, linearidade, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão, repetitividade e reprodutibilidade foram avaliados e julgados adequados. O procedimento de extração utilizado foi extração em fase sólida (EFS), que além de reter os compostos de interesse eliminando os interferentes, é capaz de realizar a concentração da amostra, passo de extrema valia na determinação de resíduos em nível traço. O procedimento de EFS foi otimizado com base em trabalhos publicados na literatura e foi definido como volume de quebra 100 mL, pois oferecia uma recuperação adequada e um bom fator de concentração. Após definições em relação ao método, dezesseis amostras aquosas provenientes de uma estação de tratamento de efluentes (ETE) domésticos situada na cidade de Porto Alegre foram analisadas quanto à presença dos analitos, e quantificadas. As amostras da ETE foram coletadas mensalmente, de janeiro a agosto de 2011, na entrada e na saída da planta. Os oito antibióticos monitorados no estudo foram detectados e quantificados, em concentrações de µg L-1 e ng L-1. Tendo em mãos os dados referentes à concentração dos antibióticos, buscou-se observar a degradação ou não dos analitos no decorrer da estação, através da comparação dos dados referentes à entrada e saída de um mesmo dia. Observou-se que as taxas de remoção variaram de 2,9 a 100%. É possível constatar que, na maioria dos casos, há uma diminuição substancial da concentração dos analitos, ainda que esta decomposição não seja completa.