Preparação e caracterização de fotocatalisadores imobilizados em vidro - Rodrigues, Melissa Machado (2007)
O objetivo desse trabalho é o estudo da imobilização de catalisadores em placas de vidro comum e borossilicato, utilizando duas técnicas de impregnação: suspensão aquosa e sol-gel. Os catalisadores utilizados foram o TiO2 P-25 da Degussa, o pentóxido hidratado de nióbio (HY-340) e o oxalato de amônio e nióbio ambos da CBMM. A atividade catalítica foi avaliada usando como reação teste a degradação fotocatalítica da rodamina B (RB) irradiada por lâmpada de vapor de mercúrio modificada em um reator batelada. Para quantificar a desativação dos catalisadores empregou-se um reator de vidro operado de forma contínua, na degradação da rodamina B irradiada por lâmpada compacta de UV. No estudo de suspensão aquosa avaliou-se a impregnação do TiO2 P-25 nas concentrações de 0,5; 1,5; 3 e 5% (m/v). Nesse estudo verificou-se a influência do número de impregnações sucessivas sobre o mesmo suporte, a perda de massa e atividade catalítica. Os resultados mostraram que o método de impregnação por suspensão é um processo rápido e eficiente. O melhor percentual de degradação foi obtido na placa preparada com 1,5% de TiO2 e 3 impregnações sucessivas. Esta mesma placa, também apresentou melhor aderência, uma vez que a perda de massa após sofrer reações de degradação da RB foi menor. No sentido de melhorar a atividade catalítica, foram testadas também, duas técnicas de preparação de um catalisador misto contendo TiO2 e Nb2O5 (MA e MI) para em seguida ser imobilizado por suspensão sobre o vidro. Este estudo foi comparado ao estudo de imobilização do TiO2 puro. O catalisador misto MA, foi preparado adicionando-se à suspensão de TiO2, Nb2O5 de modo a obterem-se relações (em massa) Nb2O5:TiO2 de 10:90, 20:80 e 30:70, mantendo-se sempre a concentração da suspensão em 3%. O catalisador misto MI foi preparado utilizando o oxalato de amônio e nióbio impregnado ao TiO2 pelo método da umidade incipiente de modo a obterem-se relações em massa (após a calcinação à 400oC por 1h) de Nb2O5:TiO2 de 10:90, 20:80 e 30:70. O catalisador misto MI apresentou melhores resultados em relação ao catalisador MA. Quantidades sucessivamente maiores de Nb2O5 dificultam a impregnação, uma vez que à medida que aumenta o percentual de adição de Nb2O5, diminui a quantidade em massa de catalisador impregnado. Observou-se que o catalisador misto MI apresentou uma ótima fixação uma vez que a perda de massa foi nula. O melhor percentual de degradação obtido pelo catalisador misto MI foi, no entanto menor que o melhor percentual de degradação obtido no catalisador preparado por suspensão de TiO2. No estudo da impregnação do catalisador pelo método sol-gel, este foi obtido a partir da hidrólise do tetra isopropóxido de titânio a partir da adição do tetra isopropóxido de titânio ao álcool isopropílico nas proporções de 1:3, 1:4 e 1:5. A solução foi aplicada sobre a placa de vidro com o auxílio de um pincel. Observou-se que a maior atividade catalítica foi obtida empregando-se a relação 1:5. Testou-se também a impregnação com um catalisador preparado com ambos os métodos: sol-gel e suspensão. Este catalisador não apresentou bons resultados na degradação fotocatalítica da RB, se comparado com os demais. No estudo da desativação dos catalisadores, observou-se que quanto maior a massa impregnada mais tempo o catalisador permanece ativo.