Compósitos híbridos de resina epoxídica, celulose funcionalizada e borracha líquida - Neves, Roberta Motta (2022)
A tenacificação de resinas epoxídicas através da adição borrachas líquidas vêm sendo empregada como forma de reduzir a fragilidade em compósitos. Porém a adição destas pode diminuir o módulo de Young além da temperatura de transição vítrea. Uma estratégia para buscar sinergia entre as propriedades, maximizando as propriedades de cada uma das partes do compósito é a hibridização de borracha líquida com partículas rígidas como a celulose microcristalina (MCC), produzindo um compósito híbrido. Ademais, a funcionalização da MCC pode facilitar a dispersão e promover a compatibilidade química entre os reforços no compósito híbrido, aumentando assim a adesão das partículas à matriz e melhorar as propriedades finais do compósito. Assim, o objetivo desta Tese verificar a influência da funcionalização da MCC com diferentes teores do silano 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES), verificar a influência dessa funcionalização e da quantidade de MCC nas propriedades térmicas da resina epoxídica e avaliar o efeito sinérgico da hibridização da MCC funcionalizada com a borracha líquida de acrilonitrila-butadieno (NBR) nas propriedades finais dos compósitos híbridos. A funcionalização da MCC se deu através de hidrólise, condensação e enxerto do APTES, variando-o nas seguintes razões: 1:3, 1:4, 1:5, 1:10 (m/v) (MCC/APTES), produzindo as amostras de MCC funcionalizadas (MCC-Si). As partículas de MCC, funcionalizadas ou não, foram posteriormente incorporadas em resina epoxídica nas concentrações de 1,0, 2,5 e 5,0 (%m) e a dispersão foi auxiliada por sonificação seguida de agitação mecânica. Para finalizar a Tese, a NBR foi incorporada nas concentrações de 5 e 10% (%m) e os compósitos binários ou híbridos foram moldados por casting. Ensaios de termogravimetria (TGA), cinética de degradação, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia por energia dispersiva (EDS), ressonância magnética nuclear (RMN) no estado sólido de 13C e 29Si e difração de raios-X (DRX) foram utilizados para caracterizar a MCC e sua funcionalização. Os compósitos foram caracterizados por TGA, FTIR, DRX, calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise dinâmico-mecânica (DMTA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microtomografia de raios-X, ensaios de tração, tenacidade à fratura e impacto. A funcionalização da MCC foi mais efetiva utilizando 5 mL de APTES para cada 1 g de MCC, uma vez que esse teor apresentou diminuição da banda referente ao -OH no FTIR, melhor dispersão nos mapas de EDS, alteração do mecanismo de degradação e os deslocamentos químicos característicos da funcionalização no RMN de 29Si. A incorporação de 2,5 (%m) de MCC-Si conferiu um aumento de 119% no módulo de armazenamento na região vítrea (E’g) e 173% no módulo de perda (E") em relação à resina pura, além de diminuir o calor de reação e aumentar o valor da energia de ativação. Também foi observada uma boa adesão entre o MCC-Si e a matriz na superfície fraturada. Os efeitos sinérgicos da NBR com MCC e MCC-Si foram avaliados, e a melhor combinação foi evidenciada para o compósito híbrido reforçado com 5% (m) de NBR e MCC-Si, acrescendo a tenacidade à fratura em 40%, a resistência ao impacto em 68%.