Extração induzida por quebra de microemulsão associada à determinação voltamétrica : uma união promissora para monitorar metais em biodiesel - Krause, Cristian Henrique (2024)
A presença de metais no biodiesel pode acelerar o seu processo de oxidação, causando diversos problemas em motores Diesel, como entupimento de filtros, corrosão e formação de sedimentos. Diante disso, existe a necessidade do monitoramento das espécies que causam o decréscimo na estabilidade oxidativa desse biocombustível. Esta tese apresenta a união de extração induzida por quebra de microemulsão (EIMB) e voltametria de redissolução para a determinação seletiva e sensível de metais traço em biodiesel. O tratamento de amostras envolveu uma etapa de extração simples, rápida e eficiente dos metais do biodiesel para o extrato em fase aquosa (APhEx). A EIMB foi conduzida adicionando-se alguns microlitros de água ultrapura na microemulsão de água em óleo composta por biodiesel, n-propanol e uma solução de ácido nítrico, seguida por um determinado tempo de agitação da solução, resultando em duas fases bem separadas: uma fase oleosa superior e uma fase aquosa inferior contendo os analitos. Uma abordagem envolvendo voltametria de redissolução anódica com onda quadrada foi desenvolvida para determinar, em biodiesel, simultaneamente Cd e Pb e, na mesma célula, sequencialmente Cu, utilizando-se eletrodo de carbono vítreo modificado com filme de mercúrio como eletrodo de trabalho. Um procedimento para a determinação de Ni em biodiesel por voltametria adsortiva de redissolução catódica com onda quadrada foi desenvolvido, o qual é baseado na acumulação de Ni na forma do complexo Ni(II)-dimetilglioxima (Ni(II)(HDMG)2) na superfície do eletrodo de carbono vítreo (GCE). Voltametria adsortiva de redissolução catódica com pulso diferencial foi empregada na determinação de Fe em biodiesel na forma do complexo Fe(III)-1-(2-Piridilazo)-2-Naftol (Fe(III)-PAN) na superfície do GCE na presença de Bi(III) em solução. Os seguintes limites de detecção para Cd, Pb, Cu, Ni e Fe foram calculados e resultaram em (na célula voltamétrica) 0,25; 0,48; 0,66; 0,24 e 1,7 μg L-1, respectivamente. A exatidão dos métodos foi avaliada através de ensaios de recuperação de amostras com spike e analisando-se material de referência certificado. Resultados obtidos por um método comparativo (HR-CS GF AAS) também foram usados para esta avaliação. Os métodos foram aplicados em amostras de biodiesel produzidas a partir de diferentes matérias-primas.