Determinação de Cd(II) e Pb(II) em fertilizantes minerais e Ti(IV), V(V) e Mo(VI) em águas estuarinas por voltametria de redissolução com pulso diferencial - Krause, Cristian Henrique (2020)
Esta dissertação apresenta dois capítulos, sendo o primeiro tratando-se do desenvolvimento de um método de voltametria de redissolução anódica para a determinação simultânea de Cd(II) e Pb(II) em fertilizantes minerais empregando-se eletrodos impressos de carbono modificados com nanotubos de carbono funcionalizados com grupos carboxílicos e formação in situ de filme de bismuto (Bi-SPE/SWCNT-COOH) e um potenciostato portátil. Realizou-se a otimização dos parâmetros experimentais usando-se como eletrólito suporte tampão acetato de amônio 1 mol L-1 pH 4,6. A validação do método envolveu testes de recuperação em amostras fortificadas com resultados entre 85% e 98% para Cd(II) e 96% e 112% para Pb(II) e pela medida de material de referência certificado (MRC) – NIST 695. Foram calculados valores de LD de 1,0 μg L-1 e LQ de 3,4 μg L-1 para cádmio e LD de 0,7 μg L-1 e LQ de 2,3 μg L-1 para chumbo e o método foi aplicado em amostras reais. O segundo capítulo envolveu a utilização de eletrodo de gota pendente de mercúrio (do inglês hanging mercury drop electrode, HMDE) na determinação de Ti(IV), V(V) e Mo(VI) em amostras dos estuários dos rios Amazonas e Pará para a avaliação posterior de processos envolvendo as fontes, distribuições e fracionamento destas espécies ao longo do gradiente de salinidade da mistura estuarina. Os métodos aqui aplicados se basearam na adsorção de complexos dos metais, Ti(IV)-cupferron, V(V)-cupferron e Mo(VI)-ácido mandélico na superfície do eletrodo através da voltametria adsortiva de redissolução. Os resultados mostraram que Mo(VI) manteve um perfil conservativo de concentração, e sua concentração aumentou com a salinidade; V(V) também apresentou um perfil conservativo de concentração, mas com dados mais dispersos do que Mo(VI); já Ti(IV) mostrou uma queda acentuada da concentração nas salinidades iniciais, o que é esperado para um elemento reativo a particula, seguido de algumas variações ao longo do estuário, devido à sua natureza não-conservativa. Além do mais, Ti(IV) dissolvido apresentou diferentes concentrações após filtração e ultrafiltração por tamanhos de poro 0,2 μm, 0,015 μm, 10 kDA e 1 kDA.