Obtenção e propriedades de polibutadieno epoxidado - Santin, Cristiane Krause (2001)
Borrachas de polibutadieno possuem uma ampla faixa de aplicações, sendo na área de pneus seu maior destaque. Propriedades como aderência à superficie úmida, resistência a gases e ao envelhecimento ainda demonstram-se pobres em polibutadienos. Uma alternativa para melhorar estas propriedades consiste na modificação da estrutura química da cadeia principal. Neste trabalho estudou-se a obtenção de borrachas de polibutadieno epoxidado, com diferentes unidades 1,2, bem como as variáveis que afetam a reação de epoxidação. Devido ao baixo custo e à facilidade de obtenção dos reagentes, a reação de epoxidação foi realizada em solução com ácido perfórmico gerado in situ na presença de surfactante, na temperatura de 50°C. Ocorre uma diminuição do grau de epoxidação alcançado com o aumento do teor de unidades 1,2. O grau de epoxidação foi determinado por espectroscopia de RMN de IH e prováveis produtos provenientes de reações secundárias foram monitorados por análise de infra-vermelho (FTIR). A degradação, bem como o comportamento das borrachas epoxidadas em solução diluída foram acompanhadas por cromatografia de permeação em gel (GPC) e análise visco simétrica, respectivamente. Análises de DSC (calorimetria diferencial de varredura) demonstraram uma relação linear entre o grau de epoxidação e a temperatura de transição Vítrea (T g) da respectiva borracha. Para avaliar-se o comportamento das borrachas epoxidadas em misturas na composição 70/30, em massa de borracha não epoxidada/borracha epoxidada, amostras foram obtidas em um misturador do tipo Haake e, posteriormente, vulcanizadas com enxofre tendo como acelerador Nciclohexilbenzotiazol- 2-sulfenamida (CBS). As amostras foram vulcanizadas sob temperatura de 150°C e pressão de 200Ibf.in. Propriedades como tensão, elongação de ruptura e densidade de reticulação foram avaliadas a partir de medidas de tensão-deformação e tratamento matemático segundo MooneyRivlin. Para complementar os resultados obtidos para a densidade de reticulação efetuaram-se medidas de inchamento em tolueno e THF, as quais fornecem, também, dados referentes a esta propriedade. As misturas contendo borracha epoxidada em sua composição apresentaram uma maior elongação na ruptura se comparadas as correspondentes misturas contendo somente borracha não epoxidada. Medidas dinâmico-mecânicas demonstraram nitidamente duas transições, o que indica separação de fase nas misturas 70/30 realizadas.