Desenvolvimento de métodos analíticos para decomposição de biodiesel e cereais por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e subsequente determinação de íons fluoreto - Pereira, Victor dos Santos (2020)
Neste estudo foi proposto o uso da combustão iniciada por micro-ondas (MIC) para decompor biodiesel e cereais visando à subsequente determinação de íons fluoreto por eletrodo íon-seletivo (ISE). As amostras foram posicionadas sob um suporte de quartzo, contendo um papel filtro previamente umedecido com 50 μL de NH4NO3 6 mol L-1. Os frascos de decomposição foram pressurizados com 20 bar de oxigênio durante 30 segundos. A MIC foi inicialmente avaliada para biodiesel utilizando suporte de polietileno de alta densidade (PEAD), cujos resultados observados para a decomposição de cerca de 50 mg indicaram ser necessária a utilização de retardantes de chama para reduzir a velocidade da reação de combustão. Desta forma, grafite, lã de vidro e lã de quartzo foram avaliados como retardantes de chama, possibilitando decomposições reprodutíveis e aumento da massa de amostra. Foi possível decompor até 600 mg de biodiesel comercial utilizando 150 mg de lã de quartzo em invólucro de polietileno. Posteriormente, a MIC foi adotada para decompor amostras de cereais sendo possível decompor até 750 mg utilizando invólucros de polietileno que evitou a perda do conteúdo lipídico das amostras quando comparado ao uso na forma de comprimidos. Água, TAFIT, (NH4)2CO3 (100 mmol L-1) e NH4OH (100 mmol L-1) foram avaliadas como solução absorvedora para retenção de íons fluoreto. Recuperações quantitativas foram alcançadas para todas as soluções utilizadas. Considerando esses resultados, água foi escolhida como solução absorvedora o que implica em menor consumo de reagentes, menor geração de resíduos, menor custo e condições mais seguras. A exatidão dos métodos foi avaliada utilizando material de referência certificado (CRM NIST 1635) e por comparação com a técnica de cromatografia de íons (IC) e, após teste estatístico (t-student) com nível de confiança de 95%, não foram observadas diferenças estatísticas significativas tanto para os valores certificados, quanto para o uso da IC. Adicionalmente, foram feitos ensaios de adição de analito nos métodos propostos e recuperações quantitativas foram obtidas (96-101%). Método de extração recomendado pela AOAC foi avaliado e altos teores de carbono dissolvido foram observados, o que implica na necessidade de preparo das soluções de calibração no mesmo meio das amostras para padronizar a mobilidade iônica dos íons fluoreto tanto nas soluções de calibração quanto nas amostras. O RCC nas soluções decompostas obtidas após MIC foi < 1% (m/m) para todas as amostras. Os limites de detecção por ISE, para as amostras de biodiesel e de cereais foram de 2,81 e 2,43 μg g-1, respectivamente.