Efeito da alta pressão na cristalização e propriedades do vidro Na2O·2CaO·3SiO2 - Silveira, Rafael Abel da (2022)
O vidro Na2O·2CaO·3SiO2 foi produzido em pressão atmosférica pelo processo convencional de fusão e submetido a dois processos distintos: cristalização in situ e cristalização ex situ. No primeiro processo, amostras vítreas foram submetidas a altas pressões (2,5 GPa, 4,0 GPa e 7,7 GPa) e alta temperatura (720 °C/30 min) simultaneamente. Após os processamentos, a caracterização por difração de raios X apontou que a fase cristalina majoritária formada, a combeíta, independe da pressão, com pequenos indícios de uma transformação iniciando em 7,7 GPa; o refinamento Rietveld mostrou que os parâmetros de rede se mantiveram sem grandes alterações, mas o tamanho de cristalito diminuiu com a pressão, indicando um aumento da barreira cinética de cristalização. Com espectroscopia Raman foram identificados os modos vibracionais presentes na amostra e com FTIR, as bandas de absorção, cujos resultados apresentaram grande estabilidade estrutural da vitrocerâmica formada. O processo de cristalização ex situ foi feito a partir de amostras processadas em alta pressão (2,5 GPa, 4,0 GPa e 7,7 GPa) em temperatura ambiente e, posteriormente, cristalizadas em pressão atmosférica. A espectroscopia Raman realizada nas amostras processadas não apresentou mudanças nos modos vibracionais. A análise térmica diferencial mostrou um aumento na temperatura de transição vítrea e diminuição na estabilidade térmica. Ensaios de microdureza Vickers apresentaram trincas radiais com tamanhos similares em todas amostras e laterais maiores para amostras de pressões mais elevadas, indicando que o estresse interno nesse material aumentou com o processamento em pressões mais altas. A cristalização foi realizada por um tratamento duplo, nucleação em 585 °C seguido por crescimento em 720 °C, com tempos distintos para cada amostra. A análise da nucleação apontou uma diminuição no número de cristais por unidade de volume para valores maiores de pressão. Essa diminuição pode ser associada a um aumento na barreira cinética para cristalização, devido a um aumento na temperatura de transição vítrea, o que também distancia a temperatura de nucleação da temperatura de máxima nucleação, e também a um aumento no tempo de relaxação, visto o maior estresse presente no material.