Validação do método analítico de determinação do pH de águas e estimativa da incerteza da medição - Carvalho, Guilherme Campos de [UNESP] (2010)
Este trabalho teve como objetivos a validação do método analítico para determinação do pH em águas, o levantamento das fontes prováveis de incerteza e a estimativa da incerteza associada ao resultado da medição. A abordagem foi desenvolvida com vistas à melhoria do processo analítico e à adoção de medidas preventivas, buscando-se, ao final desta etapa, repassar o conhecimento obtido, para o corpo técnico da empresa OIKOS: Controle Ambiental Ltda., e atender aos requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025: 2005. Durante os experimentos o sistema de medição foi calibrado / ajustado utilizando-se: pH 7,00 e pH 4,00 (para leitura na faixa ácida) ou pH 7,00 e pH 10,00 (para leitura na faixa alcalina); e utilizou-se padrões rastreáveis ao NIST para a comparação. Foram obtidos os parâmetros: 1- precisão por repetitividade; precisão intermediária variando-se dias, equipamento e analista; a reprodutibilidade foi avaliada a partir da participação em ensaios de proficiência (EP) promovidos pelo INMETRO: pH 4,00 e pH 6,86. O laboratório apresentou desempenho satisfatório nestes ensaios, apresentando bom índice z em ambos, sendo que no segundo EP a precisão pôde ser melhorada. O método em estudo também apresentou 2- exatidão, obtida por meio da comparação entre o valor médio determinado e o valor aceito como verdadeiro, neste caso, o pHnominal disponibilizado no certificado do material de referência (MRC); 3- linearidade (Y-Yo); e 4- sensibilidade, em função da pendente de Nerst, considerando a temperatura média no dia de trabalho. Para a estimativa da incerteza foram consideradas as fontes de incerteza: i- precisão por repetitividade (maior valor de sr); ii- determinação do pH, obtida da regressão linear; iii- do potenciômetro; e iv- dos materiais de referência certificados utilizados...