Híbridos ureasil-poliéter conjugados com zeólitas MFI para acetilação do glicerol - Pereira, Elen Maria Feliciano (2019)
Neste trabalho a metodologia sol-gel foi utilizada para a preparação de materiais híbridos orgânico-inorgânicos (HOI) à base de óxido de poli-etileno (PEO), ligado de forma covalente com o agente acoplador 3(isocianatopropil) – trietoxisilano (IsoTREOS) conjugados com um material zeolítico do tipo MFI, visando aplicações como catalisador para a reação de acetilação do glicerol e assim agregar valor a esse coproduto gerado na produção do biodiesel. O objetivo desta dissertação é demonstrar que o sinergismo entre híbridos do tipo siloxano-poliéter e as zeólitas pode ser explorado na produção de hidrogéis com atividade catalítica. As análises por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) evidenciaram a homogeneidade na dispersão do material zeolítico na matriz híbrida Os difratogramas de raios-X apresentaram os picos característicos da estrutura cristalina da zeolita ZSM-5 após a conjugação com a matriz U-PEO. Os resultados de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) revelaram que não ocorre uma mudança significativa na temperatura de transição vítrea (Tg), após a conjugação da matriz híbrida com a zeólita e revelaram uma diminuição do pico endotérmico associado à fusão dos domínios cristalinos do PEO1900, indicando uma possível interação matriz-zeólita. As análises por Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) confirmaram a interação entre a matriz híbrida e a zeólita pelo deslocamento das bandas associadas ao oxigênio tipo éter não coordenado. Medidas de Espalhamento de Raios X a baixo Ângulo (SAXS) mostraram que os reagentes de partida na reação de produção do solketal foram rapidamente absorvidos pela matriz híbrida levando um deslocamento de qmáx de 2.37 para 1.31 nm-1 após 1 min de reação. As medidas da atividade catalítica frente à reação de acetilação do glicerol evidenciaram uma conversão de aproximadamente 40% após 10 min de reação e uma alta seletividade durante o processo catalítico. Os resultados demonstraram que a matriz híbrida conjugada com a zeólita mantém uma atividade catalítica comparável a da zeólita não conjugada.