Compostos luminescentes em matrizes macroporosas de sílica obtidas por tratamento hidrotérmico a partir de vidro pyrex - Sigoli, Fernando Aparecido [UNESP] (2001)
Neste trabalho, obteve-se uma matriz porosa com alto teor de sílica a partir de vidros Pyrex® utilizando-se o tratamento hidrotérmico. A matriz porosa é formada principalmente por dois processos: (i) reação da água no estado supercrítico com a rede vítrea e, (ii) separação e lixiviação de fases. A matriz apresenta-se macroporosa, possuindo também baixa percentagem de micro e mesoporos. Através de técnicas espectroscópicas verifica-se que a matriz apresenta grupos silanóis de superfície, os quais foram utilizados em reações de funcionalização. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 29Si, MAS RMN, indica a presença de grupos ordenados, (SiO)4Si, no interior da matriz e do grupo (SiO)3Si(OAl). Os espectros de 29Si, CPMAS RMN, indicam que a matriz porosa é constituída de átomos de silício localizados em dois ambientes químicos diferentes, (SiO)3Si(OH), e (SiO)4Si. Pelo espectro de 27Al MAS RMN confirma-se a presença do grupo Al-O-Si, o qual é responsável pela formação de sítios ácidos de Brönsted. Pela análise dilatométrica verifica-se que a contração máxima da matriz foi de 6% em 1365oC, aumentando a densidade do material, o tamanho médio dos poros, devido a consolidação de micro e mesoporos, diminuindo assim a área superficial. A matriz cristaliza-se em 950oC como α-cristobalita pertencente ao grupo espacial P41212. A matriz obtida foi então utilizada como suporte para complexos luminescentes. O complexo diaquatris(tenoiltrifluoroacetonato)európio(III), [Eu(tta)3(H2O)2], impregnado ou ancorado na matriz, apresenta emissões com alargamento não-homogêneo indicando que há interações entre o complexo e a superfície da matriz...