Desenvolvimento e otimização de métodos analíticos com nanopartículas para a avaliação de adulteração ou contaminação de alimentos - Bittar, Dayana Borges [UNESP] (2017)
Neste trabalho, desenvolvimento e otimização de métodos foram propostos utilizando nanopartículas metálicas a fim de aumentar a sensibilidade desses métodos e detectar contaminantes/adulterantes em matrizes alimentares complexas como leite e mel. Em um primeiro momento, um método de detecção colorimétrico baseado em nanopartículas de prata foi desenvolvido para a determinação da melamina no leite. As nanopartículas de prata foram sintetizadas sem uso de qualquer agente estabilizante, utilizando borohidreto de sódio como agente redutor. A otimização das variáveis experimentais para a formação das nanopartículas foi realizada utilizando o planejamento fatorial, resultando em nanopartículas de prata coloidal estável com um diâmetro médio de 14,0 ± 2,7 nm. As medidas espectrofotométricas realizadas a 475 nm mostraram uma faixa linear de 0,033-1,50 mg L-1 de melamina (r = 0,999), com limites de detecção e quantificação de 0,009 e 0,031 mg L-1, respectivamente. O método proposto forneceu detecção altamente sensível de melamina no leite. Em um segundo momento, um método sensível, rápido e robusto baseado no uso de nanopartículas de prata isentas de estabilizantes foi desenvolvido para a detecção de chumbo em mel. As nanopartículas de prata foram sintetizadas sem o uso de qualquer estabilizante, utilizando-se como precursores nitrato de prata e borohidreto de sódio; este último como agente redutor. A otimização das variáveis experimentais (AgNO3 e NaBH4) para a formação das nanopartículas foi realizada utilizando-se diferentes volumes dessas soluções. Medições espectrofotométricas a 393 nm foram realizadas mostrando uma faixa linear de trabalho entre 0,0500-0,167 mg L-1 de chumbo (r = 0,994), com limite de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,0135 e 0,0451 mg L-1, respectivamente. O método proposto forneceu detecção significativamente sensível para chumbo em amostras de mel. Na terceira parte, a combinação na mesma análise de múltiplos quantum dots de CdTe-MPA, cada um com uma capacidade particular de interagir com o analito, assegurou uma detecção de multi-ponto que não foi apenas explorada para uma discriminação mais precisa do analito, mas também para a discriminação simultânea de múltiplas espécies mutuamente interferentes, na mesma amostra. A análise de componentes principais (PCA) e a regressão de mínimos quadrados parciais (PLS) foram utilizados para análise de dados de fluorescência. Foram testadas misturas de dois quantum dots de CdTe-MPA, emitindo nos diferentes comprimentos de onda: 549/566, 549/634 e 566/634 nm e os resultados obtidos mostraram que a abordagem desenvolvida é capaz de resolver mistura binária e ternária de Pb (II), Hg (II) e Cu (II), fornecendo informações precisas sobre a concentração de chumbo (II) e mercúrio (II) e sinalizando a ocorrência de Cu (II). Outro método de detecção colorimétrico baseado na análise de imagens digitais, utilizando o sistema de cores RGB (Red – Green – Blue), obtidas após a reação entre as nanopartículas de ouro e a melamina, foi desenvolvido para a determinação do contaminante melamina em leite. As nanopartículas de ouro não modificadas foram sintetizadas utilizando citrato de sódio dihidratado como agente redutor. A otimização dos canais RGB para a obtenção dos melhores resultados de intensidade efetiva foi realizada utilizando o software GIMP 2.8. As nanopartículas de ouro apresentaram um diâmetro médio de 23,0 ± 2,2 nm. As medidas de intensidade efetiva foram obtidas com canal azul e apresentaram linearidade na faixa de 0,100 a 0,275 mg L-1 de melamina (r = 0,998), com limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) de 0,013 e 0,043 mg L-1, respectivamente. O método proposto apresentou suficiente sensibilidade para a determinação de melamina em leite quando comparado a outros trabalhos encontrados na literatura.