Desenvolvimento de métodos analíticos baseados em imagens digitais e imunossensores para aplicação em amostras farmacêuticas e ambientais - Lamarca, Rafaela Silva (2022)
O desenvolvimento de dispositivos para análise rápida, e que consuma volumes reduzidos de reagentes e solventes, em consonância com os conceitos de química analítica verde, vêm sendo tema de diversos estudos nas últimas décadas. Neste contexto, esses dispositivos se destacam, por oferecerem resultados equivalentes aos equipamentos de bancada, além de atenderem as demais prerrogativas supracitadas. Nesta tese foram desenvolvidos diferentes dispositivos de análise rápida para determinação de compostos farmacêuticos em amostras ambientais e farmacêuticas. Na primeira parte foram desenvolvidos dispositivos de análises rápidas para determinação de formaldeído, carbamazepina (CBZ), ciprofloxacina (CIP) e norfloxacina (NOR) em formulações farmacêuticas e produtos cosméticos usando imagens digitais captadas por smartphone. Para a determinação de formaldeído foram obtidos limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) de 0,200 mg kg-1 e 0,500 mg kg-1, respectivamente. Já para os fármacos, os LD e LQ variaram respectivamente de 3,00 mg L-1 e 5,00 mg L-1 para CBZ; 1,00 mg L-1 e 3,00 mg L-1 para NOR e 1,00 mg L-1 e 3,00 mg L-1 para CIP. As concentrações determinadas nas formulações cosméticas e farmacêuticas foram comparadas por espectrofotometria, e não foram evidenciadas diferenças significativas entre os resultados obtidos. O uso de imagens digitais mostrou-se uma alternativa eficaz, apresentando baixo custo, reduzido volume de amostra e reagentes (8,00 μL requirida para as análises), e com elevado potencial para implementação em laboratórios com limitados recursos para pesquisas. Na segunda parte deste trabalho, desenvolveram-se dois diferentes imunossensores para a determinação de ciprofloxacina em amostras de águas residuárias. Para o imunossensor impedimétrico, na superfície do eletrodo SPCE, foram imobilizados anticorpos anti-CIP para a determinação de CIP nas amostras. Neste imunossensor, foram obtidos respectivamente, LD e LQ de 1,00 x 10-7 μg mL-1 e 1,00 x 10-5 μg mL-1. A concentração determinada na amostra de água residuária foi 2,90 x 10-4 μg mL-1. A recuperação obtida nas amostras utilizando o imunossensor foi de 97 %, utilizando apenas 30,0 μL de amostra. E por fim, foi desenvolvido um imunossensor baseado em fibras ópticas de sílica para a determinação de ciprofloxacina em amostras de águas residuárias. A superfície da fibra óptica foi funcionalizada com um material polimérico condutor e sobre este foi imobilizado anticorpos anti-CIP. O método desenvolvido foi aplicado na determinação de CIP nas águas residuárias, obtendo concentrações de 267 e 549 ng L-1, recuperação de 91 %, limites de detecção e quantificação de 3,30 x 10-3 ng L-1 e 1,00 x 10-2 ng L-1, respectivamente, com uso de apenas 5,00 mL de amostra.