Nanofibras, microflores e nanopartículas de WO3 sintetizadas via método electrospinning e hidrotermal, e aplicadas na detecção dos gases NO2, H2 e CO - Morais, Paulo Vitor de (2021)
Nanomateriais baseados em óxido de tungstênio têm sido estudados em várias áreas de aplicação devido à suas propriedades ópticas e eletrônicas. Para o emprego desses materiais como sensor de gás observa-se algumas vantagens, tais como, possibilidade de obtenção de variadas morfologias que podem apresentar área superficial favorável para interação com gases podendo resultar em considerável resposta sensora, assim como alta depleção eletrônica. Neste trabalho foram realizadas sínteses de nanofibras pelo método electrospinning, microflores por hidrotermal assistido por micro-ondas e nanopartículas utilizando o método hidrotermal convencional. As nanofibras foram obtidas numa proporção de 1:1 de H2WO4 e PVP, e tratadas à 500 °C por 3 horas nas taxas de aquecimento de 1, 5 e 10 °C/min. Para a síntese das microflores foram utilizados 1 g de H2WO4, HCl 3 M e 2-3 g de K2SO4 e tratamento térmico de 400 °C por 3 horas. Por último, para as nanopartículas foram empregues 1 g de H2WO4 e HCl 3M, seguido por tratamento térmico de 500 °C por 3 horas. Os materiais obtidos nas sínteses foram caracterizados por técnicas microscópicas e espectroscópicas, e também por análises de área superficial específica. Na sequência os materiais foram aplicados na detecção dos gases NO2, H2 e CO. Todas as nanofibras exibiram elevada resposta ao NO2, sendo que o sensor com as nanofibras tratadas à 500 °C na taxa de 5 °C/min exibiu maior sinal de sensor de 104 de ordem de grandeza para concentrações acima de 25 ppm. As microflores sintetizadas com 2 e 3 g de K2SO4 apresentaram expressivo sinal do sensor para o NO2 que foi da ordem de até 103 para 100 ppm. Também para esta concentração, o sinal do sensor exibido pelas nanopartículas de WO3 foi da ordem de 102. A partir da comparação entre as diferentes morfologias estudadas, observou-se maior sinal de sensor exibido pelas nanofibras tratadas à 500 °C na taxa de 5 °C/min para concentrações de NO2 entre 25 e 100 ppm, enquanto para as menores concentrações, entre 2 e 10 ppm, as microflores com 2 g de K2SO4 apresentou os maiores sinais de sensor. Para o primeiro material associa-se esse maior sinal ao tamanho de grão ser menor que o tamanho crítico para o WO3. Por outro lado, as microflores com 2 g do sal apresentou o limite de detecção ao NO2 da ordem de 10-2 ppb que pode ser atribuído à elevada área superficial deste material. Análises realizadas por DRIFTS no sensor contendo as nanofibras (500 °C e 5 °C/min) revelou que a interação do NO2 com a superfície dos grãos resultou na adsorção de espécies nitrato e nitrito, e também ficou indicado a lenta dessorção dessas espécies. Além disso, as análises indicaram que a adsorção do NO2 deve ter ocorrido tanto em sítios não ocupados na superfície, quanto em sítios anteriormente ocupados por moléculas de oxigênio.