Síntese verde, estudo termoanalítico e caracterização de uma base de schiff e seus complexos de Co(II), Cu(II) e Zn(II) - Benedito Júnior, José (2021)
As bases de Schiff, utilizadas em estudos de reações orgânicas, desempenham função de base de Lewis, o que confere a estes compostos uma gama de aplicações. Visando seguir os princípios da Química Verde, necessidade de minimizar a geração de resíduos e a utilização de métodos alternativos com menor impacto ambiental, nesse trabalho utilizou-se o método mecanoquímico na síntese da base de Schiff (H2BS) a partir do fármaco ácido 4-aminosalicílico (4-ASA) com o Salicilaldeído. A partir do ligante foram sintetizados os compostos de coordenação de Co (II), Cu (II) e Zn (II) por precipitação em meio aquoso. A estrutura molecular do ligante H2BS foi elucidada pelas técnicas de RMN unidimensional (RMN 1H e DEPTQ) e bidimensional (HSQC). Também foram utilizadas as técnicas de Espectroscopia Vibracional de Absorção no Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR) para caracterização do ligante, sendo que o resultado de FTIR proporcionaram a identificação dos sítios de coordenação do ligante aos íons metálicos. Os complexos de cobre e zinco se coordenam pelo grupo carboxilato e o oxigênio fenolato formando um anel quelato, já o complexo de cobalto coordena-se com o grupo carboxilato por meio de uma ligação iônica ou pode coordenar em modo quelante ou ponte. As propriedades termoanalíticas tanto do ligante quanto dos complexos foram determinadas pelas técnicas de termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TG-DSC) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Com os resultados de TG-DSC foram sugeridas as seguintes formula mínimas para os composto de coordenação: [[Co(SB)(OH2)2]; [Cu(SB)].0,5 H2O, e [Zn (SB)].0,5 H2O . As micrografias e as curvas DSC mostraram o processo de desidratação para todos os complexos, já para o complexo de cobalto a desidratação ocorreu até 130 °C, sugerindo que as moléculas de água estavam coordenadas ao metal. Os resultados de FTIR e UV-Vis/NIR corroboraram para a sugestão da coordenação do íon cobalto com a molécula de água. Por fim, os resultados de difratometria de raios X do pó (DRXP) dos complexos mostraram que a cristalinidade diminui conforme aumenta o número atômico, sendo o complexo de cobalto mais cristalino e o complexo de zinco apresentando um padrão de difração característico de material amorfo.