Desenvolvimento de métodos eletroanalíticos para determinação de compostos nitrogenados em combustíveis derivados do petróleo - Okumura, Leonardo Luiz [UNESP] (2008)
A presença de traços de compostos organonitrogenados (básicos e neutros), tais como, quinolina, piridina, carbazol e indol em combustíveis derivados do petróleo desempenham um importante papel no tempo de vida dos motores dos veículos. No entanto, essas substâncias podem contaminar o meio ambiente e por isso devem ser controladas, pois a maioria delas são potencialmente carcinogênicas e mutagênicas. Por estas razões, um método confiável e sensível foi desenvolvido para a determinação de compostos nitrogenados básicos e neutros em amostras de combustíveis, como a gasolina e o diesel. Este método utiliza pré–concentração com resina de troca iônica (Amberlyte® IR–120 H) e sílica gel modificada, seguido pelo uso de voltametria de pulso diferencial (DPV) em um eletrodo de carbono vítreo. O comportamento eletroquímico da quinolina, piridina, carbazol e indol estudado por voltametria cíclica (VC) sugere que a redução ocorre por meio de uma transferência eletrônica reversível seguido por uma reação química acoplada. Picos voltamétricos controlados por difusão bem resolvidos foram obtidos em N`,N`–dimetilformamida (DMF) com tetrafluoroborato de tetrabutilamônio (TBABF4 0,1 M) para quinolina (−1,95 V), piridina (−2,52 V), carbazol (−2,67 V) e indol (− 2,27 V) vs. eletrodo de referência Ag|AgCl|KClsat. O método voltamétrico proposto (DPV) apresentou uma boa resposta linear a partir 0,10 até 300 mg L−1 e um limite de detecção (L.D.) de 5,05 e 0,25 μg L−1 para quinolina e piridina, e 2,66 e 7,48 μg L−1 para carbazol e indol, respectivamente. Utilizando o método da adição de padrão, a determinação simultânea de quinolina e piridina na amostra de gasolina resultou em 25,0 ± 0,3 e 33,0 ± 0,7 mg L−1 e na amostra de diesel 80,3 ± 0,2 e 131 ± 0,4 mg L−1, respectivamente.