Impurezas inorgânicas em medicamentos: do preparo de amostra a determinação elementar por ICP-MS - Coelho, Jéssica Silva [UNESP] (2016)
O Brasil possui um mercado farmacêutico promissor e em crescimento, promovendo uma busca por medicamentos de alta qualidade. Órgãos como a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) no Brasil, a Farmacopeia Norte Americana (USP), a Administração de Alimentos e Medicamentos (FDA) e a Agência de Medicina Europeia (EMA) no âmbito internacional descrevem legislações para garantir a qualidade dos medicamentos, além do controle e monitoramento de contaminantes, principalmente elementos potencialmente tóxicos. O principal objetivo do trabalho foi o desenvolvimento e otimização de métodos de preparo de amostras aplicado a medicamentos e seus insumos visando a determinação de impurezas inorgânicas por Espectrometria de Massas Acoplada ao Plasma Induzido (ICP-MS). Foram estudadas amostras de Aciclovir pomada e seus excipientes e de comprimidos de Omeprazol genérico e similar. Um método de digestão ácida assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) foi otimizado por planejamento fatorial para amostras de Aciclovir e sua eficiência foi avaliada pela análise dos teores de carbono residual (RCC). Para avaliação da exatidão do método foram avaliadas as recuperações dos elementos adicionados às amostras antes da MW-AD ficando entre 95,1 e 126%, e após a etapa de digestão onde a variação foi na faixa 85,6 a 132%, com exceção do Cr. Os limites de detecção (LD) obtidos foram em ng L-1 na faixa de 0,2 para 75As+ e de 91 para 58Ni+. As determinações de 75As+, 65Cu+, 52Cr+, 58Ni+, 208Pb+, e 51V+ variaram de 2,3 ± 0,8 para 75As+ até 3446 ± 47 para 52Cr+ em µg kg-1. As amostras de Omeprazol genérico e similar foram decompostas em dois programas de aquecimento na MW-AD e suas eficiências de digestão avaliada para estas matrizes. As recuperações de As, Cd, Hg e Pb foram de 75,6 a 130,0% nestas amostras. Os LD’s foram menores que 0,07 ng L-1. As determinações de 75As+ e 208Pb+ variaram de 0,013 a 0,171 µg g-1 e 0,134 e 0,154 µg g-1, respectivamente; 202Hg+ e 111Cd+ estão abaixo dos LD para ambos os métodos. O desenvolvimento de um método de extração ácida assistida por ultrassom (UAE) aplicado às amostras de omeprazol foi avaliado através de um planejamento fatorial e indicou ser uma alternativa promissora que emprega menores volumes de reagentes, menor tempo de extração, maior frequência analítica, sendo um método limpo colaborando para o desenvolvimento da química verde gerando desta forma menores volumes de resíduos químicos.