Obtenção de niobato de chumbo e zinco (PZN) com fase e microestrutura controladas - Mazon, Talita [UNESP] (1997)
O método de Pechini bem como o uso da adição simultânea de partículas sementes (BaTiO3 ou PbTiO3) e de solução dopante contendo íons Ba2+ e Ti4+ ou Pb2+ e Ti4+ foram usados para preparar o niobato de zinco e chumbo (PZN). Com a finalidade de se estudar a influência do tamanho das partículas sementes na obtenção da fase PZN perovskita estável e na microestrutura da cerâmica, trabalhou-se com dois intervalos de tamanhos das partículas sementes: 1- entre 40 nm < φ < 100 nm, denominadas sementes de menor tamanho (frequência de 1015 partículas por cm3); 2- entre 100 nm< φ < 900 nm, denominadas sementes de maior tamanho (frequência de 1013 partículas por cm3). Os difratogramas de raios X obtidos para as amostras calcinadas a 800 oC ou a 900 oC permitiram identificar a formação das fases perovskita e pirocloro, sendo que a 900 oC predomina a fase perovskita. As amostras preparadas com as sementes de maior tamanho, menor frequência de núcleos cristalinos, apresentaram maior porcentagem de fase pirocloro que as preparadas com as sementes de menor tamanho após a calcinação. Os pós foram compactados isostaticamente e sinterizados entre 950 a 1100 oC. Para a sinterização utilizou-se um sistema fechado contendo atmosfera de pó de PbZnO3 + 5% PbO para controlar a evaporação do chumbo estequiométrico, durante a sinterização. A forma na qual os aditivos foram adicionados ao polímero (se como íons ou como sementes), assim como a frequência de núcleos cristalinos influeciaram no processo de sinterização e na microestrutura desenvolvida. As amostras preparadas com as sementes de maior tamanho exigiram uma temperatura mais elevada para a sinterização e apresentaram uma microestrutura mais heterogênea que as amostras preparadas com as sementes de menor tamanho. A microestrutura dos compactos obtidos a partir de pós contendo 50% dos aditivos na forma...