Otimização e validação de método cromatográfico para determinação de 17 'beta'- estradiol, estrona e estriol em solo tratado com esterco animal e iodo de ETE - Canaver, Eduardo Garbulho [UNESP] (2012)
A crescente preocupação com o possível impacto ambiental provocado por micropoluentes orgânicos com o potencial de causar efeitos adversos à saúde em humanos e animais selvagens tem levado a comunidade científica a pesquisar e desenvolver métodos analíticos na determinação destas substâncias, em especial alteradores endócrinos presentes em matrizes ambientais, tais como águas superficiais e subterrâneas e efluentes de ETEs. Porém, poucos estudos em solo têm sido feitos. No presente trabalho, pretende-se otimizar e validar método para determinação de estrógenos em solos tratados com esterco bovino e lodo de ETE, utilizando-se a extração sólido-líquido por banho de ultrassom seguido de extração em fase sólida (SPE) e a dispersão de matriz em fase sólida (MSPD), no intuito de avaliar os principais fatores que influenciam esse processo e identificar as melhores condições de recuperação. Os parâmetros mais utilizados no processo de validação analítica incluem os limites de detecção e quantificação, seletividade, linearidade ou faixa de trabalho, precisão e exatidão. Foram analisadas matrizes de solo da cidade de Araraquara-SP e lodo biológico proveniente da Estação de Tratamento de Esgoto de Jaú-SP, fortificadas com hormônios 17β- estradiol (E2), estrona (E1) e estriol (E3), sendo a determinação analítica feita por HPLC/UV/Fluorescência. O método foi validado de acordo com os seguintes parâmetros: faixa de trabalho, obtida a partir de curvas analíticas entre (0,8 a 10,0μg mL-1 para (E1) e (E3) e 32,0 a 400,0(ng mL-1) para o (E2); seletividade (ausência de interferentes nas amostras); exatidão (recuperação: 46-94%); precisão (CV: 1-15%); e limites de quantificação (0,1 μg g-1 para (E2) e 2,5 μg g-1 para (E1) e (E3)) para os estrógenos estudados. O método proposto permitiu análise simultânea dos estrógenos... (Resumo completo, clicar acesso eletr