Fumonisina B1 em arroz: desenvolvimento de método analítico, validação e ocorrência - Petrarca, Mateus Henrique [UNESP] (2012)
Os objetivos do presente estudo foram avaliar a influência do pH, tempo e temperatura sobre a estabilidade do derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído, desenvolver e validar um método analítico para a determinação de fumonisina B1 em arroz, como também avaliar a ocorrência de fumonisina B1 em amostras de arroz polido, parboilizado polido, integral e parboilizado integral comercialiazdas no município de Araraquara, SP. Na otimização das condições cromatográficas, verificou-se que os parâmetros experimentais pH, tempo e temperatura influenciaram significativamente na estabilidade do derivado fumonisina B1-orto-ftaldialdeído. A partir de planejamento fatorial – delineamentos de Plackett & Burman e Composto Central Rotacional, e com referência no procedimento QuEChERS, foi possível deselvolver um método analítico para a determinação de fumonisina B1 em arroz. Um método de fácil execução, economicamente viável, rápido e com menor geração de resíduos orgânicos. Os parâmetros de desempenho do método analítico indicaram seletividade para a micotoxina fumonisina B1, linearidade, efeito de matriz significativo, exatidão e precisão, com limite de detecção de 50 µ g.kg-1 e limite de quantificação de 100 µg.kg-1. O método apresentou porcentagens de recuperação de 100,48, 104,97, 87,60 e 91,76% para o arroz polido, parboilizado polido, integral e parboilizado integral, respectivamente. Verificou-se contaminação por fumonisina B1 em aproximadamente 12% do total de 51 amostras analisadas. Das 20 amostras de arroz polido, apenas uma apresentou contaminação por fumonisina B1, com nível de 258,69 µ g.kg-1. Verificou-se que das 10 amostras de arroz parboilizado polido analisadas, duas apresentaram contaminação por fumonisina B1, com níveis entre 109,36 e 162,99 µg.kg-1, o que representou...