Avaliação da padronização interna na determinação de chumbo em vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite - Oliveira, Silvana Ruella de [UNESP] (2007)
Bismuto foi avaliado como padrão interno (PI) na determinação direta de chumbo em vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS). O comportamento térmico do Pb e Bi foi estudado por meio de curvas de temperatura de pirólise e de atomização em meio de vinagre e na presença dos modificadores Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, Ru, Ru com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, Ru com co-injeção de NH4H2PO4 + Mg(NO3)2, W com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e a mistura ternária Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 + NH4H2PO4. Por meio da temperatura de pirólise e de atomização, da massa característica, do sinal de absorção de fundo, do desvio padrão relativo, dos sinais transientes, dos gráficos de correlação e dos efeitos de matriz, concluiu-se que o modificador mais apropriado foi Ru com co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2. Curvas analíticas construídas no intervalo de 2,50 a 15,0 μg L-1 Pb, usando a razão APb/ABi (absorbância de chumbo pela absorbância de padrão interno) versus concentração do analito, forneceram coeficientes de correlação linear típicos de r=0.9992. O método proposto foi aplicado para a determinação direta de chumbo em 18 amostras de vinagre comerciais. A comparação envolveu outro método de calibração e outro método de preparo de amostra. A concentração de chumbo variou de 2,6 a 37 μg L-1. O teste t de student mostrou que os resultados foram concordantes entre todos os métodos ao nível de 95% de confiança. Dois materiais de referência certificados para água da National Institute of Standards and Technology (1643d; 1640) foram também analisados e os valores encontrados foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os valores certificados. A massa característica foi 40 pg Pb e o limite de detecção (LOD) foi de 0.3 μg L-1. O desvio padrão relativo (r.s.d) foi = 3,8%. A exatidão...