Efeito de agentes mineralizadores na síntese de cristais de óxido de cério visando detecção de monóxido de carbono - Garcia, Gabriel [UNESP] (2021)
O presente trabalho propõe uma rota alternativa de síntese de cristais de óxido de cério (CeO2) dissolvendo os precursores em soluções alcalinas de NaOH e KOH com concentrações de 2M e 4M pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas (HAM). O material obtido foi caracterizado por Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia Raman (Raman), Infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), Ultravioleta-visível (UV-Vis) e Espectroscopia de Fotoluminescência (PL). Os difratogramas das amostras sintetizadas apresentaram picos referentes à estrutura tipo fluorita do CeO2, e nota-se por espalhamento Raman melhoras nas propriedades referentes a mobilidade de oxigênio nas amostras preparadas com KOH. Dados de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier não demonstram quaisquer contaminantes ou impurezas durante a síntese, com modos comumente observados para este tipo de material. O band gap das amostras tende a diminuir para as soluções básicas mais concentradas. A alta área superficial específica para compostos obtidos a partir do KOH pode ser explicada por sua baixa perda dielétrica, devido à conversão mais lenta de microondas em energia térmica e, portanto, a nucleação no material ocorre em uma taxa mais baixa. Observa-se uma melhor distribuição de tamanho de partículas para as amostras de KOH, com formas esféricas, romboidais e cúbicas, com predominância de octaedros. As amostras obtidas a partir do NaOH possuem áreas de superfícies menores com distribuição de tamanho de partícula mais disperso. Também é possível concluir pela PL que as amostras preparadas com soluções de 4M para ambos os mineralizadores exibem mais defeitos superficiais em comparação as demais. Os filmes depositados apresentam resposta bastante seletiva e rápida a exposição de CO, com tempos de resposta de 0,77 s para a amostra obtida a partir do KOH e 11,53 s para o NaOH. Os valores obtidos comprovam a eficácia do método HAM, com a utilização do KOH apresentando propriedades e morfologia mais adequadas à aplicação final como sensores para detecção de CO.