Extração de poluentes orgânicos e inorgânicos pela vermiculita magnética & desenvolvimento de sensor eletroquímico mip para 1-naftol presentes na água produzida de petróleo - Bartilotti Garcia, Mariana (2019)
A extração de petróleo é uma das práticas mais importantes para obtenção de produtos como gases e combustíveis com demanda mundial crescente, assim como a geração de águas residuais provenientes deste processo. Também denominadas “águas produzidas de petróleo” (APP), essas águas contêm poluentes dissolvidos tóxicos e mutagênicos necessitando removêlas e detectá-las utilizando métodos analíticos eficientes os quais são de difícil desenvolvimento devido à alta complexidade da amostra contaminada com gases, óleos dissolvidos, sais, metais e diversos aromáticos danosos ao ambiente e organismos vivos em baixas concentrações tais como benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), hidrocarbonetos poliaromáticos (PAH), assim como seus derivados e subprodutos provenientes de processos oxidativos. Neste trabalho, a vermiculita modificada com nanopartículas de magnetita (Fe3O4) foi investigada como adsorvente para extração de compostos orgânicos e metais dissolvidos nesta amostra. O material foi caracterizado por imagens de Microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão (TEM), padrões de difração provenientes do Difratogramas de raio-X e por difração de elétrons em área selecionada pelo equipamento TEM, áreas superficiais BET e comportamentos magnéticos por Magnetometria de amostra vibrante. A exposição do mineral magnetizado à APP apresentou redução de 97 % do carbono orgânico total dissolvido após 5 min de exposição e estabilidade à dessorção, assim como análises por Cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas mostraram redução de até 85 % de compostos BTEX e diminuição de até 67 % de metais entre Pb, Ba, Al, Cu, Ag e Hg, estes detectados por Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente. Considerando a dificuldade de análise de compostos voláteis como naftaleno, também foi desenvolvido um sensor eletroquímico para detecção do poluente 1-naftol (1- Ph), subproduto majoritário da fotodegradação deste poluente PAH. Ele foi construído pelo método de polímero molecularmente impresso com a eletropolimerização da o-fenilenodiamina em eletrodo de carbono vítreo e analisado indiretamente pelo comportamento redox do íon complexo ferri/ferrocianeto como sonda voltamétrica. Sob otimizadas condições da resposta eletroquímica por análise de voltamogramas de pulso diferencial, uma curva analítica linear foi construída no intervalo de 5,0 10-9 a 2,5 10-8 mol L-1 de 1-Ph com limite de detecção de 1,47 10-9 mol L-1 e alta sensibilidade amperométrica. O MIP eletroquímico também apresentou alta seletividade baseada na baixa interferência de fenol, tolueno, naftaleno e fluoranteno na presença de 1-Ph. Assim, nessa faixa de concentração, o método de adição de padrão foi empregado para quantificação de 1-Ph na amostra baseado na construída curva com porcentagens de recuperação próximas a 100% o que atribui confiabilidade ao método analítico empregado.