Determinação simultânea de valsartana, hidroclorotiazida e besilato de anlodipino em formulação farmacêutica por infravermelho próximo e calibração multivariada - Becker, Natana (2015)
Os fármacos valsartana (VAL), hidroclorotiazida (HCT) e besilato de anlodipino (ANL) são utilizados em associação e comercializados no Brasil como agentes anti-hipertensivos. Geralmente a determinação simultânea destes fármacos é realizada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Este trabalho teve por objetivo a determinação simultânea de VAL, HCT e ANL em uma formulação comercial de comprimidos através da técnica de espectroscopia no infravermelho próximo com transformada de Fourier e acessório de esfera de integração (FT-NIR) associadas a métodos de análise multivariada. Os modelos de calibração foram construídos utilizando mínimos quadrados parciais (PLS) e seleção de variáveis através dos algoritmos mínimos quadrados parciais por intervalo (iPLS) e mínimos quadrados parciais por sinergismo de intervalos (siPLS). Um total de 36 amostras sintéticas e 1 amostra real (26 amostras para o conjunto de calibração e 11 amostras para o conjunto de previsão), foram utilizadas as faixas de concentração de 261,9-500,0 mg g-1 para VAL; 20,2-83,3 mg g-1 para HCT e 11,6-49,6 mg g-1 para ANL. Os dados espectrais foram adquiridos na faixa de 4000 a 10000 cm-1 com resolução de 4 cm-1 por FT-NIR. Os melhores modelos foram obtidos através da utilização do pré-processamento centrado na média (CM) e do tratamento de correção do espalhamento de luz (MSC). O erro relativo de previsão (RSEP%) de 1,27% para VAL, 1,92% para HCT e 5,19%para ANL, foi obtido após seleção dos melhores intervalos por siPLS para dados obtidos por FT-NIR. Não foi encontrada diferença significativa (teste t-pareado, 95% de confiança) entre os valores do método de referência e do método proposto. Os resultados mostraram que modelos de regressão PLS (associados a métodos de seleção de variáveis, como iPLS e siPLS) combinados com FT-NIR são promissores no desenvolvimento de metodologias mais simples, rápidas e não destrutivas. Estes modelos permitem a determinação simultânea de VAL, HCT e ANL na formulação farmacêutica.