Preparação e caracterização de materiais híbridos à base de sílica e de caulinita para diferentes aplicações - Ribeiro, Lilian Rodrigues Ávila (2010)
Neste trabalho foram desenvolvidos materiais híbridos, a partir da metodologia sol gel e, também, a partir da argila natural caulinita. Os materiais obtidos através dos precursores tetraetilortosilicato, feniltrietoxisilano e feniltriclorosilano foram sintetizados utilizando a metodologia sol gel. O hidróxido de amônio (catálise básica), ácido fosfórico ou ácido clorídrico (catálise ácida) foram utilizados como catalisadores. As influências dos tipos de catalisadores, do tempo de adição do precursor feniltrietoxisilano e do tipo de precursores utilizados na preparação destes materiais, foram investigadas. O cloreto de európio (III) foi adicionado aos materiais como sonda estrutural, na razão molar de 1% em relação ao silício. Os mesmos foram caracterizados através das análises térmicas, microscopia eletrônica de varredura, ressonância magnética nuclear de 29Si e 13C, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e fotoluminescência do íon Eu3+ . As análises térmicas e as ressonâncias magnética nucleares de 29Si e 13C mostraram que a estabilidade térmica e o grau de hidrólise dependem do tipo de catalisadores e precursores utilizados para preparação dos materiais. As fotoluminescências do íon Eu3+ indicaram que os ambientes do íon sofrem alterações dependendo também, do catalisador e dos precursores utilizados para preparação dos híbridos. As microscopias eletrônicas de varredura mostraram que as morfologias dos materiais também foram influenciadas de acordo com o catalisador utilizado. Os materiais sintetizados a partir da argila natural caulinita foram preparados com os alcoxisilanos aminopropiltrietoxisilano e mercaptopropil trimetoxisilano. Os objetivos deste estudo se basearam na influência dos precursores utilizados para a preparação destes materiais. Estes foram caracterizados através da difração de raios X, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análises térmicas e microscopia eletrônica de varredura. Os difratogramas de raios x mostraram a incorporação das moléculas dos alcóxidos no espaço interplanar basal da caulinita, evidenciando, assim, as funcionalizações. Os deslocamentos das bandas características dos modos vibracionais dos grupos hidroxilas interlamelares, observados nos espectros de absorção na região do infravermelho, também confirmaram as funcionalizações da caulinita.