Filmes ultrafinos de 2H-MoS2 para detecção voltamétrica de bisfenol-A - Alves, Fernando Henrique de Oliveira (2024)
A demanda atual para a detecção e monitoramento de substâncias poluentes, assim como conversão/armazenamento de energia a partir de fontes renováveis, tem impulsionado cada vez mais o estudo e o desenvolvimento de dispositivos eletroquímicos portáteis como sensores e supercapacitores. O desenvolvimento desses dispositivos depende de materiais eletródicos de alto desempenho, o que tem sido alcançado com nanomateriais. Dentre os nanomateriais investigados mais recentemente para esses fins, o dissulfeto de molibdênio (MoS2) esfoliado tem se mostrado muito promissor devido às suas propriedades eletroquímicas e morfologia bidimensional (2D). Nesse sentido, este trabalho tem como objetivo geral a preparação e caracterização de filmes de MoS2 esfoliado visando à aplicação em sensores químicos. As folhas de MoS2 foram preparadas por meio da esfoliação do bulk em fase líquida na presença de hidróxido de amônio. A estrutura e morfologia do material obtido foram caracterizadas por difratometria de raios X; microscopia eletrônica de transmissão, varredura e de força atômica; espectroscopias (energia dispersiva de raios X, absorção no UV-Vis, espalhamento Raman e de fotoelétrons excitados por raios X) e medidas de espalhamento dinâmico/eletroforético de luz. Os resultados das caracterizações revelaram que o MoS2 esfoliado se encontra na fase 2H policristalina com poucas camadas. Foram preparados eletrodos modificados a partir da deposição de filmes ultrafinos do nanomaterial sobre substrato de vidro condutor tipo ITO utilizando a técnica de automontagem camada por camada (Layer-by-Layer). Para conferir condutividade elétrica ao filme, foram eletrodepositadas nanopartículas de ouro (AuNPs) em sua superfície. As micrografias revelaram baixa rugosidade para os filmes de 2H-MoS2 e, posteriormente, aumento da rugosidade com a presença das AuNPs. Os resultados da voltametria cíclica e da impedância eletroquímica sugerem o aumento da área eletroativa e da rugosidade com a presença das AuNPs. Por voltametria de pulso diferencial (VPD) verificou atividade eletrocatalítica para detecção de bisfenol-A (BPA) em diferentes matrizes. Com as condições otimizadas, o sensor ideal apresentou faixa linear de 0,9 - 19 μmol L-1 e limite de detecção de 23 nmol L-1. O BPA não foi detectado na análise da água do lago, porém apresentou recuperação de 90 - 110%, revelando que a resposta não é afetada por uma matriz complexa. A determinação de BPA na resina de caixa d’água foram avaliados ao mesmo tempo com sensor eletroquímico e por HPLC/UV e não apresentaram diferenças (a 95% de confiança). Portanto, o eletrodo proposto ITO(PDAC/2H-MoS2)15/4Au é promissor para detecção de BPA em diferentes matrizes.