Otimização e validação do método para análise de microcontaminantes de preocupação emergente por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas utilizando derivatização online - Campos, Alexandre Cristiano Vicente (2018)
Nas últimas décadas uma classe de contaminantes tem despertado interesse na comunidade científica, os microcontaminantes de preocupação emergente, em função dos seus possíveis efeitos adversos a humanos e ao meio ambiente. Dentro desse grupo, se destacam fármacos, antibióticos, produtos de higiene pessoal e desreguladores endócrinos. Como a remoção destes compostos em estações de tratamento de esgotos é geralmente ineficaz, eles chegam a corpos receptores, trazendo consequências à biota e aos seres humanos. Dentre os efeitos reportados, se destacam a preocupação com o aumento da resistência bacteriana, desregulação endócrina, distúrbios motores em animais aquáticos, dentre outros. Baseado nessas constatações, o presente trabalho envolve a validação e otimização, pelo planejamento de experimentos por superfície de respostas, do método de derivatização online, para determinação de 12 microcontaminantes de preocupação emergente por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas. Foram avaliados 5 fármacos (ibuprofeno, diclofenaco, naproxeno, paracetamol e genfibrozila), compostos fenólicos, hormônios naturais e sintéticos de comprovada atividade estrogênica (4-nonilfenol, 4-octilfenol e bisfenol A, estrona, estradiol, etinilestradiol e estriol). No pré-tratamento da amostra foi utilizada extração em fase sólida (SPE), utilizando cartuchos Strata X e Strata SAX cujas recuperações variaram entre 70,8 a 109,3%. A otimização do método de derivatização online utilizou BSTFA e piridina. Os parâmetros investigados na otimização por superfície de respostas foram temperatura do injetor; pressão e volume de reagente derivatizante obtendo-se como condição ótima de análise 326,4 ºC de temperatura do injetor, 140 kPa de pressão do injetor e 1 μL de reagente derivatizante. Os limites de detecção e quantificação do método analítico variaram entre 0,8 a 20,6 ng.L-1 e 2,6 a 68,5 ng.L-1, respectivamente. O procedimento validado foi utilizado para analisar amostras de esgoto obtidas no Centro de Pesquisa e Treinamento em Saneamento UFMG/COPASA – CePTS, localizado na Estação de Tratamento de Esgoto Arrudas, em Belo Horizonte, Minas Gerais, Brasil. Nas amostras foram encontrados apenas bisfenol A (22,5 ng.L-1) e 4-octilfenol (13,0 ng.L-1).