Métodos de extração e caracterização de bixina e norbixina em sementes de urucum (Bixa orellana L.) - Silva, Pollyanna Ibrahim (2007)
O presente trabalho visou determinar os melhores solventes na extração dos pigmentos do urucum e os métodos de produção de corantes em pó e em pasta. Ainda, foram avaliados métodos de identificação, quantificação e isolamento destes pigmentos, bem como os fatores que influenciam na reação de saponificação da bixina formando a norbixina e seu sal. Na avaliação dos solventes de extração, foram utilizadas soluções aquosas de KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N, e soluções de NH4OH 0,5 N em etanol 60% e etanol comercial. Os extratos obtidos pelos solventes KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N foram submetidos à secagem em spray-dryer , originando corantes em pó. Já os obtidos pelo NH4OH 0,5 N em etanol 60% e por etanol comercial foram secos em estufa, originando corantes em pasta. Os extratos e corantes concentrados foram caracterizados quanto ao pH, teores de umidade, sólidos totais, bixina e/ou norbixina, cinzas, amônia, potássio e colorimetria, pela análise das coordenadas L*, a* e b*. Os corantes foram submetidos a técnicas de identificação, como espectroscopia de infravermelho, espectrofotometria UV/Visível e CLAE, para determinar o perfil dos pigmentos presentes. Estes pigmentos foram quantificados por espectrofotometria e CLAE. Foram produzidos padrões de bixina e norbixina de elevado grau de pureza, baseando-se em métodos existentes na literatura. Na análise dos fatores que influenciam na reação de saponificação de bixina formando a norbixina e seu sal, foram realizados ensaios avaliando a influência: (i) do tempo de extração ao se utilizar os solventes KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N, à temperatura ambiente, de trinta minutos até 24 horas; (ii) do tempo de extração e da concentração dos solventes, utilizando-se KOH e NH4OH a 1%, 2%, 3%, 4% e 5%, por uma e duas horas de extração; (iii) do tempo de extração à temperatura de 70 ºC, utilizando-se KOH 0,1 N e NH4OH 0,5 N, por uma e duas horas de extração e (iv) de diferentes temperaturas de extração, utilizando-se KOH 4% a 25, 50, 60 e 70 ºC, durante uma hora. As amostras foram analisadas por CLAE e por espectrofotometria. Os resultados indicaram, na avaliação dos solventes de extração, que o solvente mais eficiente foi o NH4OH 0,5 N em etanol 60%, possibilitando o menor teor de pigmentos residuais nas sementes. O etanol comercial foi o solvente menos eficiente. Quanto ao teor de pigmentos nos extratos, o etanol comercial também apresentou menor poder extrator, enquanto os outros solventes apresentaram desempenhos semelhantes. Os diferentes solventes influenciaram no aumento da concentração de compostos presentes nos corantes produzidos, como cinzas, compostos nitrogenados ou potássio. As coordenadas colorimétricas L* , a* e b* variaram com o pH e com o tipo de solvente extrator. Pela espectroscopia de infravermelho verificou-se a presença da bixina em todos os corantes. Para o isolamento de bixina e norbixina foram desenvolvidas novas metodologias, eficientes e de baixo custo, se comparadas às tradicionais. Pela CLAE constatou-se que a bixina foi o componente majoritário da extração dos pigmentos de urucum quando se utilizou tanto os solventes aquosos alcalinos quanto os alcoólicos. Na análise dos fatores que influenciam na reação de saponificação da bixina a norbixina e seu sal, para a base NH4OH, o tempo de extração foi o fator que mais influenciou. Para a base KOH, a concentração e a temperatura de extração foram os fatores que mais influenciaram na hidrólise da bixina. Ambas as técnicas de espectrofotometria e de CLAE para quantificação dos pigmentos de urucum forneceram resultados satisfatórios.