Avaliação voltamétrica de metais pesados através de calibração multivariada - Mayrink, Maria Isabel Cristina Batista (1999)
Desenvolveu-se um programa em linguagem QuickBasic 4.5 para aquisição e gerenciamento de dados do polarógrafo PAR, modelo 384B. Esses dados foram adquiridos do polarógrafo através de uma interface serial padrão RS232C para um microcomputador PC 586,133 MHz. Dentre as técnicas disponíveis no polarógrafo, automatizou-se a Voltametria de Redissolução Anódica com Pulso Diferencial, com a ressalva de que suas características possibilitam, com poucas alterações no programa atual, implementar as outras técnicas. A escolha desta técnica foi em razão do fato de ela apresentar alta seletividade e sensibilidade, sendo, também, freqüentemente usada na rotina de análises de amostras como águas, solos e sedimentos. Métodos estatísticos de calibração multivariada, baseados nos Mínimos Quadrados Parcias (PLS), foram empregados para redução de dados e determinação das concentrações individuais de Cd (II), Tl (I) e Pb II) em misturas. A razão da escolha deste conjunto de íons está no fato de eles apresentarem sobreposição em suas ondas voltamétricas, mesmo utilizando-se a técnica de Voltametria de Redissolução Anódica com Pulso Diferencial. Em virtude dos resultados obtidos nas análises de Pb (II), Cd (II), Zn (II) e Cu (II) e nas de Cd (II), Pb (II) e Tl (I), verificou-se bom desempenho do “software” desenvolvido. A exatidão da metodologia foi verificada com as análises da amostra certificada de sedimento padrão, comparadas com as feitas por espectrofotometria de absorção atômica. Observaram-se maior versatilidade, rapidez e simplicidade durante o processo analítico. Os resultados obtidos para Cd (II), Pb (II) e Tl (I) na análise multivariada apresentaram coeficientes de correlação de 0,995; 0,988; e 0,989, respectivamente.