Análise multirresíduo de agrotóxicos em abacaxi por CG/DCE - Costa, Elisa Helena da (2010)
Os objetivos deste trabalho foram otimizar a técnica de extração por dispersão de matriz em fase sólida (DMFS) e a técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT), e validar esta última, para análise de resíduos dos agrotóxicos atrazina, thiamethoxam, triadimenol e deltametrina em amostras de abacaxi, por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (CG/DCE). Na etapa de otimização da técnica extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura, fatores que influenciam na porcentagem de recuperação dos agrotóxicos, e proporcionam condições ideais de análise, foram avaliados. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, a linearidade de resposta do método, o limite de detecção, o limite de quantificação, a exatidão e a precisão. Os resultados obtidos mostraram que a técnica ESL-PBT é eficiente para análise dos agrotóxicos thiamethoxam, triadimenol e deltametrina, com porcentagens de recuperação superiores a 90%, e atrazina, com porcentagem de recuperação de aproximadamente 60%. Além disso, os limites de quantificação para o thiamethoxam, triadimenol e deltametrina (0,050; 0,17 e 0,040 µg g-1) foram menores que os limites máximos de resíduos (LMR), estabelecidos para estes agrotóxicos em abacaxi, pela União Européia. A técnica otimizada e validada foi aplicada a amostras de abacaxi, cultivar Pérola , procedentes das cidades Marataízes (ES), Miracema do Tocantins (TO) e Monte Alegre de Minas (MG), não sendo detectada a presença de resíduos dos agrotóxicos estudados nas amostras de abacaxi analisadas. Foi estudada também, a influência dos componentes do abacaxi na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia gasosa, empregando o método de superposição de matriz. Os resultados mostraram que co-extrativos da matriz afetam significativamente na quantificação dos agrotóxicos em estudo. Com o intuito de comparar a técnica ESL-PBT, a técnica de extração por dispersão de matriz em fase sólida foi otimizada, sendo avaliados o adsorvente, o eluente, e posteriormente realizado um planejamento fatorial 23, para avaliar o comportamento simultâneo dos fatores: (1) proporção entre adsorvente e amostra, (2) utilização de co-coluna e (3) utilização de ultra-som. A presença de co-coluna, além de influenciar na porcentagem de recuperação dos agrotóxicos atrazina, thiamethoxam e triadimenol, afeta qualitativamente os cromatogramas. Comparando-se as técnicas de extração ESL-PBT e DMFS, ambas apresentam altos níveis de recuperação para os agrotóxicos em estudo, exceto para a atrazina, em que a ESL-PBT apresentou porcentagens de recuperação mais altas. Além disso, os extratos obtidos na ESL-PBT são menos suscepitíveis à presença de interferentes.