Desenvolvimento de metodologia analítica para detecção de adulteração pela adição de leitelho em leite em pó e leite fluido - Rigueira, Juliana Cristina Sampaio (2006)
Foi desenvolvida metodologia analítica quantitativa para detectar adulteração de leite em pó e leite fluido por adição de leitelho, com base na determinação da concentração de fosfolipídeos totais. As amostras foram submetidas à extração de lipídeos pelo método Röese-Gottlieb; calcinação da matéria orgânica; derivatização do fósforo; e análise espectrofotométrica para determinação da concentração de fósforo. A concentração de fósforo foi convertida em fosfolipídeos totais, com base na massa molar da fosfatidilcolina, o fosfolipídeo, presente em maior concentração no leite. Os resultados do coeficiente de variação obtidos em trinta repetições realizadas em uma única amostra de leite fluido desnatado e em uma única amostra de leitelho fluido proveniente de creme com teor de gordura padronizado com leite desnatado, foram 3,43 e 3,62, respectivamente, ou seja, o método apresentou boa precisão. A concentração média de fosfolipídeos totais nas amostras de leite desnatado e integral, ambos fluido e em pó, somada a três vezes o desvio-padrão, foi o limite padrão máximo recomendado da concentração de fosfolipídeos totais. Este limite foi de 21,66 mg/100 g, 36,19 mg/100 g, 217,38 mg/100 g e 333,05 mg/100 g para leite fluido desnatado, leite fluido integral, leite em pó desnatado e leite em pó integral, respectivamente. Amostras com concentração de fosfolipídeos totais superior aos valores citados acima podem ser consideradas adicionadas de leitelho. Estes valores representam uma adição de 2,60 % (m/m) de leitelho ao leite fluido desnatado, 5,46 % (m/m) ao leite fluido integral, 6,41% (m/m) ao leite em pó desnatado e 5,86 % (m/m) ao leite em pó integral. A metodologia desenvolvida, além de fácil implantação e execução, possui baixo custo quando comparada com o método da Comunidade Européia, que utiliza cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC).