Extração em fase sólida de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas e determinação por espectroscopia de reflectância difusa - Sousa, Flaviane Aparecida de (2009)
O objetivo deste trabalho foi desenvolver e adaptar uma metodologia com base na extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa para determinação de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas. O método de extração proposto envolve a complexação de íons zinco(II) ou cobre(II), em solução aquosa, na superfície de uma matriz sólida (naftaleno) impregnada com o complexante 1-(2- piridilazo)2-naftol (PAN), formando complexos coloridos. Os complexos formados na superfície da fase sólida foram analisados diretamente por espectroscopia de reflectância difusa na região do VIS. As condições ideais para formação dos complexos, como tempo de contato entre a solução de zinco(II) ou cobre(II) e a fase sólida e o pH ideal da solução foram otimizadas para cada íon metálico separadamente, obtendo uma melhor resposta para o tempo de 60 minutos para ambos os metais. O pH ideal da solução de íons zinco(II) foi 7,5 enquanto que para solução de íons cobre(II) o pH foi 6,00. Foi realizada a validação do método analítico com o objetivo de garantir a confiabilidade dos resultados obtidos pelo método proposto. Parâmetros analíticos como, linearidade, limites de detecção e quantificação, seletividade, precisão e exatidão foram avaliados, obtendo-se resultados satisfatórios na determinação de zinco(II) e cobre(II) em amostras aquosas. O estudo de interferentes mostrou que os íons Cd2+, Fe3+, Ni2+ e Co2+ interferem de forma significativa na formação do complexo na fase sólida, sendo necessário, portanto, a separação prévia desses íons em amostras aquosas a serem analisadas pelo método proposto. O método de extração em fase sólida associada à espectroscopia de reflectância difusa, apresentou alta sensibilidade em comparação aos métodos colorimétricos convencionais, obtendo-se limites de detecção iguais a 0,042 e 0,068 µmol L-1 (2,75 e 4,32 µg L-1) e limites de quantificação iguais a 1,39 e 0,416 µmol L-1 (90,98 e 26,44 µg L-1) para zinco(II) e cobre(II) respectivamente, nas condições otimizadas.