Estudo do pré-tratamento e do tempo de hidrólise na produção de nanocristais de celulose - Santana, Mayara Felix (2018)
Nanocristais de celulose (NCC) vêm sendo aplicados como material de reforço em matrizes poliméricas em virtude das excelentes propriedades mecânicas e do fato de serem advindos de fibras naturais, as quais são biodegradáveis e de fontes renováveis. Neste trabalho, foram estudadas as características morfológicas, dimensionais, químicas e de superfície dos nanocristais de celulose isolados a partir de fibras de algodão pré-tratadas com NaOH 2% e hidrólise com ácido sulfúrico 65% (m/m), a 50 °C, razão ácido:biomassa correspondente a 20 mL g -1 com a variação do tempo de hidrólise nos níveis de 50, 70, 90, 110 e 130 minutos. A caracterização foi realizada por microscopia eletrônica de transmissão, difratometria de raios- X, FTIR, termogravimetria, DLS, potencial zeta, e EDS. O rendimento também foi determinado para todos os tempos avaliados. Uma questão importante no processo é que, durante a etapa de centrifugação, a suspensão de baixa concentração, composta por suspensões originadas dos vários ciclos, geralmente é obtida de 3 a 6 ciclos. Assim, um dos objetivos deste trabalho foi avaliar a fase de suspensão dos nanocristais na centrífuga por meio do pH e da turbidez de cada ciclo de centrifugação para os tempos de 50 e 70 minutos de hidrólise. A caracterização das suspensões de nanocristais de cada ciclo foi realizada através do diâmetro hidrodinâmico, potencial zeta, concentração e rendimento da etapa. Os resultados mostraram que os nanocristais começaram a se suspender a valores de pH entre 1, atingindo o máximo a pH 2 conforme os valores de turbidez, em torno de 10 e 300 NTU, respectivamente. Para o 3° ciclo (turbidez máxima), obteve-se maior rendimento de produção de nanocristais, além de observar que estes apresentavam menores dimensões e suspensões estáveis avaliadas pelos resultados de potencial zeta. Diante destes resultados, a produção de NCC para os demais tempos de hidrólise foram realizadas com centrifugações até o 3° ciclo. Os nanocristais apresentaram formas semelhantes a agulhas, razão de aspecto de 12,7 ± 0,8 e 15,6 ± 1,1 para tempo de 50 e 130 minutos, respectivamente. Cargas superficiais elevadas foram obtidas para nanocristais com maior teor de enxofre. O rendimento máximo atingido foi de 33% ± 0,1 para o tempo de 110 minutos.