Extração de esqualeno do destilado da desodorização do óleo de soja modificado utilizando dióxido de carbono supercrítico - Wobeto, Carmen (2007)
Neste trabalho, foi investigada a extração analítica de esqualeno do destilado desodorizado de óleo de soja (DDOS), com dióxido de carbono supercrítico (CO2-SC). A matriz foi inicialmente submetida a dois processos de modificação físico-químicas: cristalização a baixas temperaturas e tratamento com Na2CO3 (cristalização/Na2CO3). Foram testadas quatro temperaturas e dois tipos de solvente para a cristalização do DDOS. Verificou-se que a condição de cristalização que acarretou menor massa não cristalizável (MNC) foi a realizada em hexano seguida de acondicionamento em acetona a -40 oC. As modificações físico-química do DDOS reduziram em 41% os teores de fitoesteróis totais, removeram em 98,9% os ácidos graxos livres (AGL) e aumentaram a concentração de esqualeno em 84%. Durante a extração com CO2-SC foram mantidas constantes as seguintes variáveis: quantidade de amostra (15 mg), solvente de lavagem do coletor (n-hexano), temperatura do restritor (55 oC), temperaturas do coletor durante a extração (20 oC) e durante a reconstituição da amostra (55 oC). Para a otimização da extração com CO2-SC, inicialmente foram avaliados os efeitos de três temperaturas (40, 50 e 60 oC) e três pressões (110, 157 e 281 bar). Verificou-se que a pressão mais elevada e a menor temperatura acarretaram o maior teor de esqualeno extraído (7,12 g/100 g), provavelmente devido a mais alta densidade do fluido (0,90 g/mL). Posteriormente, foram testados dois tempos de extração estática (TEE de 0 e 5 min), dois fluxos de CO2 (1 e 1,5 mL/min) e três tempos de extração dinâmica (TED de 15, 20 e 25 min). Foi observado o maior teor de esqualeno (9,44 g/100 g), empregando-se o mais alto fluxo e os TEE e TED mais longos. Porém, os níveis de esqualeno (9,33 g/100 g) obtidos com, TEE de 5 min, TED de 15 min e fluxo de CO2-SC de 1,0 mL/min, não diferiram significativamente. Como tempos e fluxos menores são economicamente mais viáveis, os parâmetros otimizadas para a extração com CO2-SC foram: 40 oC, 281 bar, 0,90 g/mL, 5 min (TEE), 15 min (TED) e fluxo de CO2 de 1,0 mL/min. A metodologia desenvolvida neste trabalho proporcionou um aumento de 2,8 vezes nos teores de esqualeno, portanto, recomenda-se o estudo da relação custo/benefício, assim como testá-la em escala piloto, para avaliar seu uso industrial.