Desenvolvimento de nova rede metalorgânica à base de níquel [Ni(BDC)x]n para extração de corantes em pescado - Carvalho, Jéssica Passos de (2023)
Este estudo reporta a síntese, caracterização e aplicação de uma rede metalorgânica ([Ni(BDC)x]n) à base de níquel (Ni) e ácido 1,4- benzenodicarboxílico (BDC) como adsorvente alternativo para a extração de dois corantes (i) violeta cristal, (VC, catiônico), e (ii) vermelho congo (VG, aniônico) em pescado (camarão e peixe), usando a técnica de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) para aplicação analítica. Para isso, uma análise multivariada, envolvendo um planejamento fatorial 23 e um delineamento composto central (DCC), foi realizada para definir as condições ótimas de extração. Nesse estudo, três fatores foram avaliados: (i) proporção metanol/água (1:4; 1:1; 4:1, v/v); (ii) natureza do adsorvente (alta, média e baixa polaridade) e a razão adsorvente:amostra (1:1; 1:5 e 1:10 m/m). Para a análise multivariada, três adsorventes comerciais com diferentes polaridades foram inicialmente avaliados: (i) carvão ativado (baixa polaridade), (ii) alumina neutra (média polaridade) e (iii) sílica gel (alta polaridade). Como resultado, foi observado que o material foi sintetizado com sucesso, sendo evidenciado por dados de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X e microscopia eletrônica de varredura. Além disso, análise termogravimétrica evidenciou alta estabilidade térmica do material preparado. Em relação à otimização multivariada, foi observado que usando a proporção metanol/ água 4:1(v/v), razão (m/m) de 1:3 de material/amostra e a utilização de adsorvente de média (alumina neutra) a alta polaridade (sílica gel) apresentaram as melhores condições de extração dos corantes nas amostras de camarão e peixe. O material sintetizado foi avaliado usando as condições otimizadas. Pelos estudos de isoterma de adsorção, observou-se que o material sintetizado ([Ni(BDC)x]n apresentou menor afinidade com o corante catiônico VC (qmax=0,6691 mg g-1, R2= 0,9863), quando comparado com o corante aniônico VG, (qmax=9,1158 mg g-1, R2=0,9679). O estudo cinético sugeriu uma adsorção seguindo um modelo pseudo-segunda ordem (R2 = 0,75052) para VC e modelo de pseudo primeira ordem (R2=0,97629) para VG. O método analítico espectrofotométrico proposto foi validado, obtendo satisfatórios limite de detecção (<0,101 mg L-1 ) e limite de quantificação (<0,337 mg L-1) para os corantes, com uma faixa de trabalho variando de 1 a 10 mg L-1 e R2 > 0,9984. Palavras-chave: Poluentes emergentes, Corantes, Dispersão da matriz em fase sólida (MSPD), matrizes alimentícias, Redes metalorgânicas (MOFs)