Determinação simultânea de trialometanos e agrotóxicos em água empregando microextração em fase sólida e microextração em gota única por cromatografia gasosa - Carlos, Elenice Aparecida (2011)
O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos para determinação simultânea de trialometanos e agrotóxicos organoclorados e piretroides em água. Para proporcionar protocolos experimentais ambientalmente seguros, a cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons foi associada a técnicas de preparo de amostra que não emprega solvente orgânico, ou que o volume deste é significativamente reduzido, como é o caso das técnicas de microextração em fase sólida e microextração em gota única, respectivamente. A microextração em fase sólida foi empregada no modo indireto (MEFS-HS), sendo avaliados os fatores adição de sal (Na2HPO4), temperatura e tempo de extração na sua otimização. A microextração em gota única foi empregada por imersão direta (MEGU-ID), sendo as variáveis experimentais solvente extrator, volume da microgota, tempo de contato da microgota com a solução aquosa, velocidade de agitação, adição de sal (NaCl) e volume de amostra avaliados a fim de maximizar o desempenho da técnica. Após a otimização das técnicas, a seletividade, linearidade, precisão intermediária, exatidão e limites de detecção e quantificação dos métodos foram determinados. Os dois métodos permitiram a análise simultânea de agrotóxicos organoclorados e piretroides em água, sendo que a MEFS-HS possibilitou também a análise de trialometanos (THM). Foram obtidos coeficientes de variação (CV) entre 3 e 21% e recuperações relativas entre 70 e 125%. Os protocolos desenvolvidos também apresentaram seletividade e linearidade adequadas, com coeficientes de correlação (r) maiores que 0,95. Os limites de detecção dos analitos de interesse encontram-se entre 0,003 e 3 μg L-1, sendo todos inferiores aos respectivos valores máximos permitidos (VMP) pela legislação nacional (Ministério da Saúde) e internacional (Organização Mundial da Saúde) para água potável. Amostras de água potável foram analisadas empregando os métodos propostos, não sendo detectado nenhum dos agrotóxicos. A partir da MEFS-HS foram detectados nas amostras analisadas os trialometanos clorofórmio, bromodiclorometano e dibromoclorometano em concentrações iguais a 4,4; 3,8 e 0,7 μg L-1, respectivamente. A soma da concentração de trialometanos foi menor do que 9 μg L-1 em todas as amostras analisadas, valor menor do que o VMP estabelecido pela Portaria 518 do Ministério da Saúde, de 25 de março de 2004, que é de 100 g L-1 para a soma dos quatro principais trialometanos.