Validação de método de extração e análise multirresíduo de agrotóxicos em carne bovina por cromatografia gasosa - Silva, Érica Pacheco (2008)
O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar a técnica extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) para análise de resíduos dos agrotóxicos clorpirifós, endosulfan, cipermetrina e deltametrina em amostras de carne bovina. Na etapa de otimização, as condições ideais para extração dos agrotóxicos de interesse de amostras de alcatra e fígado bovino fortificados, foram determinadas empregando planejamento experimental. Foram avaliados a massa de amostra, solvente extrator, força iônica, tempo de extração e de fortificação e forma de agitação. As amostras de alcatra e fígado bovino e a mistura extratora em fase única foram agitadas e deixadas em freezer por aproximadamente 12 horas. A matriz e a fase aquosa congeladas foram separadas da fase superior ainda líquida. A fase superior foi filtrada e submetida à análise cromatográfica utilizando bifentrina como padrão interno. A técnica otimizada consiste em acrescentar a 3,0000 g de carne bovina, 1,0 mL de água, 6,5 mL de acetonitrila, 1,5 mL de acetato de etila, para amostras de alcatra e 1,0 mL de água e 8,0 mL de acetonitrila para amostras de fígado bovino e submeter essa mistura a agitação por ultra-som durante 10 minutos seguida de congelamento. Após separação das fases pelo congelamento da fase aquosa o sobrenadante líquido (10 mL) foi removido e analisado por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons. Avaliou-se a etapa de clean up para os extratos de fígado bovino, porém, esta etapa, além de aumentar o tempo e o custo da análise, reduziu a porcentagem de recuperação dos analitos. Com o intuito de comparar a ESL- PBT com outras técnicas, submeteram-se as amostras de alcatra e fígado bovino à extração por dispersão de matriz em fase sólida (DMFS). Porém esta metodologia apresentou recuperações inferiores às obtidas pela ESL-PBT em amostras de alcatra. Para amostras de fígado, a técnica DMFS se mostrou pouco seletiva, apresentando extratos mais impuros do que os obtidos pela ESL-PBT, devido à maior extração de componentes da matriz. O método otimizado foi validado determinando-se a seletividade, linearidade, limites detecção e quantificação do método, precisão e exatidão. Os resultados mostraram que a ESL-PBT otimizada é eficiente para análise de resíduos dos agrotóxicos de interesse em alcatra e fígado bovino com porcentagens de recuperação superior a 70 % e limites de detecção abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) estabelecidos pelo Codex Alimentarius para estes pesticidas neste tipo de alimento. Além disso, a metodologia apresenta um pequeno consumo de solvente e ausência de etapas de purificação dos extratos antes da análise cromatográfica. O efeito de matriz mostrou- se presente na quantificação dos pesticidas por cromatografia gasosa. Para contornar esse efeito curvas de calibração foram preparadas em extratos orgânicos, obtidos da extração de alcatra e fígado bovino isento dos contaminantes. A técnica otimizada e validada foi aplicada em amostras de carne bovina adquiridas no comércio da cidade de Viçosa-MG, não sendo detectada a presença de resíduos de clorpirifós, endosulfan, cipermetrina e deltametrina nas amostras de alcatra e fígado analisadas.