Ozonólise da biomassa lignocelulósica (bagaço de cana) visando a redução do teor de lignina e do ácido p-Cumárico. 2013 - Silva, Bruno Couto da (2013)
Esta pesquisa teve como objetivo a redução dos teores de lignina e ácido p-cumárico por ozonólise utilizando bagaço de cana-de-acúcar visando obter um material com menor propriedade de recalcitrância. O ozônio foi produzido por um ozonizador alimentado por oxigênio de pureza medicinal. A reação ocorreu em uma coluna de vidro com fluxo contínuo de ozônio de 400 mg/h. A padronização do fluxo de ozônio foi realizada por iodometria. Como amostra, foi utilizado o bagaço de cana (Saccharum spp), variedade rb867515 pré-extraído com etanol PA. O bagaço foi previamente moído, tendo seus teores de lignina e ácido p-cumárico determinados pelo método de Klason (24 %) e por CLAE (96,91 μg/ml) , respectivamente. Foram realizadas análises por infravermelho (FTIR) no modo transmitância da amostra controle e dos produtos de reação em condições neutras, básicas e ácidas, revelando que as reações promoveram trasnformações da biomassa relacionadas as caracteristicas estruturais originais da lignina controle. Os sinais observados foram quantificados por método de linha base, utilizando o sinal 1500 cm-1 como padrão interno. Foram registrados espectros de RMN 13C CP/MAS no estado sólido das amostras controle assim como dos produtos de ozonólise. Para as análise do teor de ácido p-cumárico das amostras, foi utilizado método para a determinação de ácidos fenólicos da parede celular conforme descrito na literatura específica. A determinação do teor de ácido p-cumárico foi realizada por CLAE usando padrão do mesmo ácido de marca FLUKA após traçada a curva de calibração. Foram encontrados 96,91μg/ml para amostra controle, nos produtos de ozonólise em condição neutra 6h (4,9 μg/ml), básico 2h (7.5 μg/ml) e ácido 4h (9.5 μg/ml). Houve perda expressiva de lignina, determinadas através do método de Klason, tendo reduzido de 24% da amostra controle para produtos de ozonólise 7,55% (2 h); 8,72% (4 h) e 13,78% (6 h) em condições neutras, de 11,70% (2 h); 13.83% (4 h) e 9.35% (6 h) e 6.67% (2 h), 6,67% (4 h) e 13,04% (6 h) em meio ácido. Os resultados mostraram que o processo de ozonólise reduziu o teor de lignina e a concentração ácido p-cumárico na biomassa, permitindo, propor que houve mudança da caracteristica estrutural de lignina da amostra com estrutura etérica para uma estrutura condensada, indicando que a recalcitrância original foi significativamente reduzida, observadas as características finais do material. Não foram determinadas as perdas de celulose e hemicelulose. Os espectros de RMN 13C não mostraram variações significativas desses constituintes.