Nitróxidos com potencial antioxidante: caracterização, desenvolvimento de método indicativo de estabilidade e degradação forçada - França, Camila Soares de (2021)
Nitróxidos são uma classe de substâncias com potencial promissor na indústria cosmética em virtude de suas ações antioxidantes que permitem o uso no tratamento do envelhecimento cutâneo a partir da inibição da ação dos radicais livres e, consequentemente, diminuição dos efeitos de envelhecimento da pele. Neste trabalho, três exemplares dessa classe: TEMPOL, BZTEMPOL e TSTEMPOL foram caracterizados a partir de diferentes técnicas analíticas, tais como: espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de ressonância paramagnética (EPR), difração de raios-X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), espectrometria de massas (LC-MS) e cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC), além disso, um método indicativo de estabilidade por cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC) foi desenvolvido e utilizado para estudos de degradação forçada dos compostos em questão. Com os resultados das técnicas de DRX, FTIR, EPR e LC-MS foi possível identificar a natureza cristalina dessas moléculas, confirmar a presença dos grupos funcionais e a natureza radicalar esperados para estrutura desses compostos, além garantir a identidade molecular e pureza das amostras estudadas. Já as técnicas termoanalíticas possibilitam conhecer o comportamento térmico desses três nitróxidos e para isso foram utilizadas quatro razões de aquecimento (5, 10, 15 e 20 °C.min-1 ), sob atmosfera de nitrogênio. O TEMPOL, BZTEMPOL e TSTEMPOL apresentaram ponto de fusão em 72,2, 121 e 108,4 ºC, respectivamente sendo o TEMPOL o nitróxido mais estável termicamente (152 °C). Com as curvas termogravimétricas também foi possível realizar o estudo cinético do tipo dinâmico através do método de Ozawa e como resultado o BZTEMPOL apresentou de maior energia de ativação. Quanto ao método analítico, foi desenvolvido adequadamente com base em um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken para quantificação de forma individualizada dessas moléculas e posteriormente foi aplicado no estudo de degradação forçada, evidenciando sua eficiência. Dessa forma, esse estudo fornece subsídios úteis para o desenvolvimento de possíveis formulações cosméticas com essas substâncias de maneira segura, eficaz e com qualidade.