Síntese e caracterização de complexos de base de schiff com níquel (ii) ancorados no material mesoporoso SBA-15 - Maia, Danielle de Oliveira (2015)
SBA-15 são materiais mesoporosos, que possuem uma rede de canais e poros de tamanho bem definido na escala nanométrica, além de outras características, tais como, elevada estabilidade térmica e área superficial. Essa arquitetura particular de poros torna esses materiais promissores na área de ancoramento de uma variedade de compostos na matriz da sílica resultando em aplicações nas diversas áreas, dentre elas, na catálise. Nesse trabalho, foram sintetizados complexos de Base de Schiff com níquel (II) para serem ancorados na SBA-15 funcionalizada com 3-cloropropiltrimetóxisilano realizando um estudo da estabilidade térmica desses compostos. Após a síntese dos complexos, estes foram caracterizados por análise elementar (CHN), ponto de fusão, condutividade, susceptibilidade magnética, espectroscopia de absorção na região do UV-visível, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e análises térmicas (TG/DTG). A análise elementar sugere que os complexos apresentam as seguintes fórmulas químicas gerais: [Ni(C18H19N3O2)].2CH3COO.H2O, [Ni(C20H23N3O2)(2Cl)].2H2O, [Ni(C19H20N3O2)(2Cl)].3H2O, sendo L1= C18H19N3O2, L2= C20H23N3O2, L3 = C19H20N3O2. Na espectroscopia de absorção na região do UV - visível e infravermelho dos complexos foi evidenciada a coordenação metal - ligante. Após caracterização dos complexos, estes foram ancorados no material mesoporoso. A caracterização desses materiais foi realizada por difração de raios - X, fluorescência de raios - X, adsorção e dessorção de N2, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e análises térmicas (TG/DTG). No DRX foram observados três picos principais de difração, cujos índices de Miller são (100), (110) e (200), mostrando que mesmo após a ancoragem, os materiais mesoporosos não perderam suas características estruturais. As porcentagens dos elementos (níquel, cloro e sílica) encontrados nos materiais através da análise de fluorescência de raios - x mostraram que os complexos foram ancorados nos poros da sílica. Através da adsorção e dessorção de N2, foram observadas que os materiais apresentaram isoterma do tipo IV e histerese do tipo H1 característicos dos materiais mesoporos. Na espectroscopia de absorção na região do infravermelho, os materiais ancorados apresentaram bandas características dos ligantes (Base de Schiff) e da sílica evidenciando o sucesso da ancoragem. Na análise térmica, foram observadas a decomposição de água adsorvida, água coordenada, aminas, aromáticos, ligantes, cloropropiltrimetóxisilano e o aumento na estabilidade térmica das sílicas ancoradas com complexos comparado ao complexo livre.