Desenvolvimento de método indicativo de estabilidade de monocrotalina por CL/EM, análise térmica e técnicas complementares - Germano, Gessiane Ferreira (2017)
A monocrotalina é um alcalóide pirrolizidínico isolado da Crotalaria retusa com ações contra o Trichomonas vaginalis, quando utilizado por via tópica. Nesse estudo, tem-se a finalidade de caracterizar esse isolado utilizando técnicas térmicas e não térmicas e realizar a identificação e quantificação da monocrotalina através do Cromatograma líquido acoplado ao espectrômetro de massas (CL/EM). As seguintes técnicas térmicas e complementares foram utilizadas: Térmicas (Termogravimetria – TG; Calorimetria exploratória diferencial – DSC e Análise térmica diferencial – DTA), outras técnicas complementares (Infravermelho com transformada de Fourier – FTIR; Microscopia óptica – MO; Captura de imagens do processo de decomposição e Difração de Raios-x – DRX). Para as técnicas térmicas foram empregadas cinco razões de aquecimento (2,5; 5; 10; 20; 40 °C.min-1), na faixa de temperatura de 25 a 900 ºC para TG e DTA e 25 a 500 ºC para DSC, ambos sob atmosfera de nitrogênio a 100 mL.min-1. Observou-se, nas curvas TG e nas curvas DSC que ocorreram cinco eventos em cada curva em ambas as técnicas, com exceção na curva DSC na razão de aquecimento de 2,5 °C.min-1, nele observou-se apenas 4 eventos. Avaliando-se a razão de 10 °C.min-1, pode-se observar na curva TG que a maior decomposição ocorre no terceiro evento, entre as temperaturas de 204 a 286 ºC, tendo uma perda de massa de 65%, além disso, visualiza que a monocrotalina é estável até 100 °C. Já no DSC, nessa mesma razão de aquecimento, no primeiro evento, quando comparado com as imagens capturadas no processo de decomposição observa-se uma contração da amostra, acontecendo entre as temperaturas de 124 e 152 °C. Também é observado com as curvas DSC e com a captura de imagens do processo de decomposição a fusão da monocrotalina em 202 °C e seguida dela ocorre a decomposição da amostra. Também se avaliou os resultados da curva DTA, que foram bem semelhantes aos resultados das curvas DSC. Com os resultados das técnicas de DRX, FTIR e MO, observou-se que a monocrotalina tem um caráter cristalino e que, com o aquecimento, a molécula sofre mudanças significativas na sua estrutura a partir de 150 °C. Além disso, a monocrotalina foi identificada pelo CL/EM, com um tempo de retenção de 1,7 min, um fluxo de 0,2 mL.min-1, coluna de 50mm x 3,0 mm e partículas de 2,2µm, foi realizada também a quantificação da monocrotalina em extrato de Crotalaria retusa, utilizando a curva analítica.