Síntese, caracterização de óxido de alumínio a partir de esferas híbridase aplicação na conversão do glicerol: influência do grau de substituição e polimerização da carboximetilcelulose - Silva, Monickarla Teixeira Pegado da (2016)
Suportes catalíticos à base de óxido de alumínio foram sintetizados pelo método e esferas híbridas utilizando carboximetilcelulose (CMC) como precursor orgânico (template) e nitrato de alumínio como precursor inorgânico. As caracterizações foram realizadas por análises de termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fisissorção N2. Os materiais sintetizados foram testados na reação de conversão do glicerol em fase gás. Os estudos da síntese indicaram que as características do biopolímero (grau de substituição e de polimerização) influenciam diretamente no valor máximo da relação entre o precursor orgânico e inorgânico para a formação das esferas híbridas. As propriedades físico-químicas do material final (cristalinidade, porosidade, área específica e morfologia) mostraram uma dependência direta com as propriedades do biopolímero (grau de substituição e de polimerização), indicando a versatilidade desta rota síntese. Os espectros de FTIR confirmaram a formação de um material híbrido quando se compara o espectro da CMC pura com os sólidos obtidos após a secagem. Os resultados de DRX mostraram um perfil de material amorfo para algumas amostras. Para alguns sólidos foi possível identificar a formação de uma fase cristalina relacionada com a alumina hidratada, óxido de alumínio e óxido de cobre. As imagens obtidas por MEV indicaram a formação de um material com morfologia semelhante a uma esponja após a calcinação, característico de um sólido altamente poroso. O perfil de adsorção/dessorção de N2 confirma a formação de materiais contendo micro-mesoporos com uma área específica entre 50-162 m2.g-1 para os suportes e 112-303 m2.g-1 para os catalisadores com cobre, indicando um aumento área após a adição do Cu por impregnação devido a redissolução e recristalização da fase alumina. Testes catalíticos indicaram que os óxidos são ativos e seletivos para a conversão do glicerol (92-15%) a bioprodutos de alto maior valor agregado, confirmando a viabilidade do método de síntese.