Síntese e caracterização de ferrita de cobalto nanoestruturada pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas - Gurgel, Ana Lúcia (2016)
A ferrita de cobalto apresenta bom momento magnético de saturação e considerável coercividade, características que possibilitam inúmeras aplicações, dependendo do tamanho das partículas formadas. Os métodos empregados na produção de CoFe2O4 que conseguem obter controle nos tamanhos das partículas se tornam mais interessantes para a ciência e a tecnologia. Diante disso, esta pesquisa de tese se concentrou em produzir ferrita de CoFe2O4 pelo Método Hidrotermal via Microondas (HM) com tamanho controlado. Posteriormente, fazer a redução em forno de fluxo em atmosfera de hidrogênio para a formação do sistema CoFe2O4-CoFe2. E por fim, caracterizar estrutural e magneticamente nanopartículas de CoFe2O4 e Sistema Núcleo-Camada de CoFe2O4-CoFe2. Na produção de CoFe2O4, foram produzidas quatro séries. A caracterização estrutural das amostras foi realizada por meio de difração de raios-X auxiliada pelo refinamento Rietveld e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Mas, somente duas apresentaram a ferrita de cobalto pura. Os DRXs apontaram diâmetro médio de cristalito que envolve a faixa de 5,2 a 21,3 nm. A série com potássio resultou em cristalitos maiores com forma mista (aproximadamente, esféricos e cúbicos) em comparação com o hidróxido de Amônia com cristalitos menores e esféricos. Para as amostras com sódio e etilenoglicol, os DRXs apontaram além da ferrita a fase hematita. As amostras foram caracterizadas magneticamente por magnetometria por amostra vibrante (VSM) em temperatura ambiente, pelo Physical Property Measurement System (PPMS) em baixas temperaturas, e espectroscopia Mössbauer. Estas medidas revelaram comportamento magnético característico de partículas bloqueadas magneticamente para as amostras com cristalitos maiores que 10 nm e também superparamagnéticas para cristalitos de menor tamanho. As medidas estruturais e magnéticas se relacionam. Por exemplo, a razão MR/MHmáx é crescente com o aumento do tamanho médio de cristalito. Na produção do sistema CoFe2O4-CoFe2 foi usada uma amostra que foi reduzida em atmosfera de hidrogênio estabilizada a 350°C por 10min. A partir deste procedimento foi possível obter a liga CoFe2. A nova amostra (reduzida) foi analisada estrutural e magneticamente. O DRX e as imagens de MET apontam a formação do sistema Núcleo-Camada, indicando diâmetro médio de cristalito de 33,7 nm (sendo 6,3 nm da CoFe2O4 e 27,4 nm da CoFe2). As propriedades magnéticas, analisadas através da Curva de Histerese e do Espectro Mössbauer, também foram melhoradas em relação à amostra de partida. Por exemplo, a razão MR/MHmáx passou de 0,299 para 0,356.