Síntese e caracterização de ferritas mistas de níquel e cobre pelo método de complexação combinado EDTA/Citrato - Rodrigues, Matheus Veríssimo (2020)
Este trabalho consiste nas etapas de síntese e caracterização da ferrita mista de níquel e cobre (NixCu1-xFe2O4), com presença relativa de níquel variando de 0 a 100%, em intervalos de 20% cada. Como método de obtenção, optou-se pela complexação por meio do uso de EDTA ácido e ácido cítrico como agentes quelantes. Partiu-se, em relação aos precursores catiônicos, dos nitratos hidratados de ferro III, cobre II e níquel II, em proporções estequiométricas. Os componentes foram misturados em distintas faixas de aquecimento, em meio básico, até a formação de um composto gelatinoso, o qual foi calcinado em duas etapas, a segunda das quais a 500, 600 e 700 ºC para diferentes alíquotas dos precursores. Realizou-se então a difratometria de raios X (DRX) nas amostras em duas rotinas, a 5 e 0,2 graus por minuto, com o objetivo de obter o perfil da estrutura cristalina e compará-la com modelos oriundos do programa X’Pert e refinados no GSAS/EXPGUI. Também foram performadas microscopias eletrônicas de varredura (MEV) em dois aparelhos diferentes, para faixas de ampliação distintas: um aparelho de bancada e um com canhão por emissão de campo (FEG), acoplado a um espectroscópio de energia dispersiva (EDS). Em ambos casos, obteve-se imagens da cerâmica sintetizada e, com o auxílio do EDS, a razão entre os componentes atômicos de cada ferrita analisada. Como resultado do DRX e o refino, pôde-se avaliar que os picos apresentam maior nitidez na temperatura mais elevada de queima, correspondência ao resultado exibido nas cartas para as substâncias no X’Pert e não foi observada formação de mais de uma fase no produto. No tocante às microscopias, o método de bancada produziu imagens com resolução pequena, visto que o material sintetizado possui dimensões inferiores às limitações do aparelho. No MEV-FEG, porém, foi possível enxergar o material formado que, em alguns casos, possui uma estrutura octaédrica. A fim de avaliar o uso dos sólidos obtidos, este trabalho recomenda mais caracterizações e estudos de aplicação.