Síntese e caracterização de eletrocatalisadores mistos de nióbio e tântalo dopados com Co, Cu e Ni a partir da columbita/tantalita - Barbosa, Cleonilson Mafra (2017)
Esse trabalho propôs uma rota alternativa de síntese de catalisadores para reações de oxidação do metanol e etanol a serem aplicados em células a combustível, sendo estes a base de óxidos e precursores mistos de nióbio e tântalo puros e dopados com cobalto, cobre e níquel, obtidos a partir do mineral de base, a columbita/tantalita. Inicialmente, foi efetivado um planejamento experimental da purificação total deste minério, na sequência, foi realizada a dopagem usando um percentual de 10%, em massa. Os tratamentos térmicos foram realizados em três diferentes temperaturas (110, 400 e 600 ºC). Na sequência, foi efetivada a síntese do precursor oxalato, que foi utilizado, por conseguinte, na síntese dos precursores dopados onde estes passaram pelos mesmos procedimentos dos óxidos. O minério puro e tratado foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX) que mostraram a sua total purificação. O precursor foi avaliado através das análises de difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), análises térmicas (TG/DTG/DSC e DTA) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV); apresentando partículas inferiores a 0,2 micrometros, um alto valor de perda de massa (76,6 %) e uma estrutura porosa de formas irregulares. Os catalisadores puros e dopados foram submetidos às análises por difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), que apresentaram fortes indícios de propriedades catalíticas para a oxidação devido a sua rápida redução. Na caracterização elétrica, estes catalisadores foram avaliados pela técnica da voltametria de pulso diferencial (DPV) através de sensores em reação para a oxidação dos álcoois. As análises demonstraram que estes materiais são ótimos condutores, porque aumentaram a passagem de corrente elétrica do eletrodo de trabalho em até duas ordens de grandeza superior ao eletrodo de ouro. Os melhores desempenhos para as reações foram observados principalmente com o dopante de cobre, seguido por o níquel, o puro e depois o de cobalto, considerando ainda que os materiais obtidos possuem características apropriadas para aplicação em eletrodos de células a combustível.