Obtenção e caracterização de pós nanoestruturados de CuNb2O6 sintetizados via reação em estado sólido e sol-gel protéico - Araújo, Kívia Fabiana Galvão de (2023)
Nas últimas décadas, o Brasil vem buscando ampliar suas pesquisas vinculadas ao Nióbio motivado pelo potencial de suas propriedades, bem como pela sua abundância em nosso território. Dentre essas, o Niobato de Cobre (CuNb2O6) vem se destacando na ciência devido às suas excelentes propriedades para aplicações tecnológicas bem atuais, como dispositivos de células solares, dispositivos de micro-ondas, fotocátodos e sensores de lasers infravermelhos, por exemplo. Visando essa vasta possibilidade de aplicações, neste estudo, portanto, foram produzidas nanopartículas de CuNb2O6 utilizando duas rotas de metodologias simples, baixo custo e que permitem a obtenção de partículas em nanoescala - reação em estado sólido com variação no tempo de moagem e sol-gel protéico modificado com gelatina utilizando duas combinações de precursores, Nb2O5 + CuO e Nb2O5 + Cu(NO3)2 .3H2O. Após a obtenção, os pós foram calcinados em uma mufla com temperaturas na faixa de 500 °C a 1000 °C, por 3h e taxa de aquecimento de 5 °C/min. Posteriormente foram caracterizados por meio das análises de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia por Energia Dispersiva (EDS) e Espectroscopia Raman. Os resultados para a rota de reação em estado sólido mostraram que o aumento do tempo de moagem levou a uma redução da temperatura na formação da fase monoclínica, bem como a formação completa da fase ortorrômbica na temperatura típica de obtenção, em curto tempo, além de melhoria na homogeneidade do pó. Para a síntese via sol-gel protéico, os resultados de DRX mostram que, a 700 °C inicia-se a formação da fase monoclínica para ambas as combinações dos precursores, sendo obtida por completa a 900 °C ao se utilizar o CuO. A fase ortorrômbica foi obtida por completa a 1000 °C nas duas combinações de precursores, todas as amostras com formação total dos polimorfos apresentaram boa dispersividade. Para ambas as rotas, os pós resultantes não apresentaram indícios de contaminação, as morfologias das partículas características e os espectros raman foram coerentes com a literatura. Os tamanhos dos cristalitos variam de 47 a 75 nm, confirmando a ordem nanométrica dos pós sintetizados, acrescido da observação do seu aumento proporcional ao aumento da temperatura.