Fabricação e validação de acessórios para espectroscopia e espectroeletroquímica usando impressão 3D para investigações de processos dinâmicos interfaciais e de superfícies - Silva Júnior, Joadir Humberto da (2021)
Este trabalho apresenta a impressão 3D como uma técnica de manufatura aditiva auspiciosa para diversas aplicações interessantes à espectroscopia de superfícies e interfaces, e ao acoplamento de técnicas eletroquímicas e espectroscópicas, propondo como utilidades: a construção de um módulo para espectroscopia por reflectância especular e de células espectroeletroquímicas (CEE) para medidas de absorção no UV-VIS e de espalhamento Raman In situ. Como prova de conceito, o módulo de reflectância foi utilizado para obtenção de medidas por reflexão-absorção no UV-VIS e no infravermelho médio de um filme do corante vermelho allura AC, mostrando as bandas características dos grupos funcionais que compõem a estrutura desse material, e consonância aos dados descritos em literatura; Já as CEEs foram avaliadas a partir de medidas espectroeletroquímicas relacionadas ao crescimento e modificação eletroquimicamente induzido de filmes de Azul da Prússia (PB) sobre a superfície de um eletrodo de platina. Ao manter as condições apropriadas, o crescimento do filme de PB foi acompanhado por um aumento proporcional no sinal de absorção a 700 nm na região UV-VIS, relacionado à transferência de carga de intervalência entre os centros de ferro (Fe(II)-C para o Fe(III)-N). Além disso, as medidas usando a CEE Raman apresentaram sinais de espalhamento inelástico em 2092 e 2156 cm-1 - relacionados aos modos (CN) associado aos cátions Fe(II) e Fe(III) - durante o crescimento do filme. Em seguida, a conversão eletroquímica do filme às formas Verde Berlin (BG) e Branco da Prússia (PB) foi monitorada a partir da obtenção de espectros in situ, cujos perfis concordam com os previstos e descritos em literatura. A conformidade dos resultados obtidos validam os acessórios construídos e sugerem muitas outras aplicações, como ao estudo de cinética e mecanismos de reações/processos eletroquímicos, monitoramento de espécies de vida curta e investigações e diferenciação de heterogeneidades bastante localizadas em superfícies ou interfaces.